[發(fā)明專利]低鉑高活性核-殼結(jié)構(gòu)催化劑及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910117488.5
• 申請(qǐng)日: 2009-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN101664685A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王榮方;王偉;王輝;雷自強(qiáng);張偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;B01J23/44;B01J35/02;B01J37/16;H01M4/96;H01M4/92
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 張英荷

1.一種低鉑高活性核-殼結(jié)構(gòu)催化劑的制備方法，包括以下兩個(gè)步驟：

(1)將鋅、鐵、鈀、錫、鈷、鎳、銅中一種或兩種金屬的氯化物或硝酸 鹽溶于乙二醇中，加入總金屬離子物質(zhì)的量2～2.5倍的檸檬酸鈉，超聲使其完 全溶解；用質(zhì)量濃度5％的KOH/乙二醇溶液調(diào)節(jié)pH至8～12，再加入總金屬 離子物質(zhì)的量1～5倍的甲酸鈉，再加入還原后理論總金屬質(zhì)量4～8倍的碳粉 或碳納米管，攪拌后超聲分散均勻；于140～200℃下反應(yīng)4～10小時(shí)，用水洗 滌，干燥，得到催化劑前軀體；

(2)將20mg/ml的氯鉑酸溶于乙二醇中，用質(zhì)量濃度4～5％的KOH/乙 二醇溶液調(diào)節(jié)pH至8～12；加入氯鉑酸物質(zhì)的量1～10倍的還原劑，超聲使其 分散，再加入前述制備的催化劑前軀體，在攪拌下于60～150℃下還原反應(yīng)2～6 小時(shí)；冷卻，靜置1～4小時(shí)；抽濾，洗滌，干燥，得到低鉑高活性核-殼結(jié)構(gòu) 的催化劑；

所述催化劑前軀體的加入量為還原后理論鉑質(zhì)量的5～50倍；

所述還原劑為乙二醇、硼氫化鈉、甲酸、甲醛或抗壞血酸；

還原后的鉑覆蓋在金屬鋅、鐵、鈀、錫、鈷、鎳、銅或其雙金屬合金的 表面，形成以鉑為殼、以金屬鋅、鐵、鈀、錫、鈷、鎳、銅或其雙金屬合金 為內(nèi)核的核-殼結(jié)構(gòu)，并共同負(fù)載于碳粉或碳納米管上；

所述鉑的質(zhì)量為催化劑總量的1～15％，核-殼結(jié)構(gòu)金屬的質(zhì)量為催化劑總 質(zhì)量的10～60％。

2.如權(quán)利要求1所述低鉑高活性核-殼結(jié)構(gòu)催化劑的制備方法，其特征在 于：所述兩種金屬的氯化物或硝酸鹽以1∶0.3～1∶3的質(zhì)量比溶于乙二醇中。

3.如權(quán)利要求1所述低鉑高活性核-殼結(jié)構(gòu)催化劑的制備方法，其特征在 于：所述內(nèi)核為雙金屬合金時(shí)，兩種金屬的質(zhì)量比為5∶1～1∶5。