[發明專利]利用氯化鈣型油田水提取碘的方法

有效

• 申請號: 200910117363.2
• 申請日: 2009-07-15
• 公開（公告）號: CN101613086A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 張志宏;馬艷芳;張永德
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01B7/14
• 分類號: C01B7/14;C02F9/04;C02F1/66;C02F1/76;C02F1/20
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 張英荷

技術領域

本發明屬于無機鹽化工技術領域，涉及一種利用氯化鈣型油田水提取碘的方法，尤其涉及一種采用空氣吹出法提取氯化鈣型油田水中碘的方法。

背景技術

碘是合成有機物和無機碘化物的基本原料，碘的豐度在各元素中占47位，自然界中沒有以單質形式存在的碘，而是以碘酸鹽、碘化物或其它化合態形式存在。富含碘的資源是天然鹵水，如我國四川自貢井鹵(黑鹵含碘15.1mg/L)，美國俄克拉何馬州安納達科盆地的某些地下鹵水(含碘高達1.4g/L)，日本千葉縣的天然氣咸水(含碘達海水的2000倍)等。碘在海水中為0.05ppm，但某些海生植物可以吸收海水中的碘并在體內聚積。如海帶燃燒后的灰燼含碘化物1.4～1.8％。

目前，在國外除以智利硝石和海藻制碘外，主要從鹵水中提取碘。從鹵水中提碘的方法主要有離子交換樹脂法。離子交換樹脂法由于回收率不太高，吸附后流出液中碘的含量高達50ppm，因此不適用于從低含量的鹵水中提取碘。

我國藏北高原柴達木盆地鹽湖資源豐富，其中碘儲量巨大，僅察爾汗鹽湖碘的潛在資源就有0.8萬噸。柴達木盆地還擁有極為巨大的油氣田鹵水，含有大量的碘資源，據地質調查報告，碘儲量達79.56萬噸。特別是柴達木盆地的南翼山油田水是典型的氯化鈣型鹵水，經過鹽田天然日曬濃縮后進行碘的提取。此時鹵水中碘的濃度為300～335mg/L，氯化鈣含量達30.8～43.0％，其含量和儲量具有工業開采價值。

發明內容

本發明的目的是提供一種用空氣吹出法從氯化鈣型油田水提取碘的方法。

本發明利用氯化鈣型油田水提取碘的方法，是先將氯化鈣型油田水中經酸化、氧化處理，使其中的碘離子轉化成單質碘；再采用空氣吹出法吹出單質碘，并用堿液吸收；吸收液經過酸化處理得到含有水分的單質碘粗產品，單質碘粗產品經過濾，洗滌，干燥后，得到高品質的碘產品。

具體制備工藝如下：

(1)酸化處理：將氯化鈣型油田水經過鹽田天然日曬濃縮后，氯化鈣含量在30.8～43.0％，碘含量為300～435mg/L。向日曬濃縮后的氯化鈣型油田水中加入濃鹽酸，于室溫下酸化至PH＝1.22～4.23。其反應式為如下：

IO^-+2H⁺→I^-+H₂O

濃鹽酸的加入量為每升日曬濃縮后的氯化鈣型油田水中加入工業濃鹽酸1.50～3.0L。

(2)氧化處理：在酸化后的氯化鈣型油田水中加入次氯酸鈉進行氧化，使氯化鈣型油田水中的碘離子轉化為碘單質。其反應式為如下：

IO^-+2H⁺→I^-+H₂O

次氯酸鈉的加入量為：每升氯化鈣型油田水中加入2.0～3.0mL的次氯酸鈉；次氯酸鈉中的有效氯≥10％。

由于碘的氧化電位比較低，在氧化過程中很難控制其電位而被過氧化。因此，為了避免碘的過氧化，氧化電位應當嚴格控制在522～535mv。為了便于控制氧化電位，可先將酸化后的油田鹵水氧化至氧化電位為833～1023mv，再與未氧化的酸化后的油田水以5∶1～2∶1的體積比混合，即可得到需要的氧化電位：522～535mv。氧化率達到93.7～97.0％。

(3)空氣吹出單質碘：將經酸化、氧化處理的氯化鈣型油田水送入空氣吹出塔，控制空氣吹出塔內的溫度在40～50℃，空氣流速為0.6～1.5m³/h，吹出氯化鈣型油田水中游離的單質碘。碘的吹出率為98.2～99.7％。母液用于提取溴。

(4)堿液吸收：采用質量濃度10～15％的NaOH溶液吸收空氣吹出塔吹出的含碘空氣中的單質碘。碘吸收率為92.3～98.9％。

(5)吸收液的酸化處理：將上述吸收了單質碘的吸收液用濃鹽酸酸化至PH＝1.60～2.5，得到含有水分的單質濕碘粗產品。碘的析出率為95.3～98.9％，濕碘中的碘純度為79.1～93％，碘收率為92.3～95.9％。

(6)碘的精制：將濕碘粗產品經過濾，洗滌，干燥后，得到高品質碘產品。碘的純度為96.5～99.1％；碘的收率為90～96％。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明以氯化鈣型油田水為原料，使其中富含的碘在酸性條件下完全氧化，油田中的碘離子轉化為碘單質；采用空氣吹出法吹出其中的碘，碘的收率高。

2、本發明工藝相對簡單，操作方便，能耗低，成本低，實現了油田水提取碘的工業化。

附圖說明

圖1為本發明提取碘的工藝流程圖