[發明專利]一種4-[(R,S)-1-氨基-(2’,4’-二甲氧基苯基)]苯氧乙酸的生產方法無效
| 申請號: | 200910115884.4 | 申請日: | 2009-09-01 |
| 公開(公告)號: | CN101648882A | 公開(公告)日: | 2010-02-17 |
| 發明(設計)人: | 羅宇;朱勇 | 申請(專利權)人: | 蘇州昊帆生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C217/64 | 分類號: | C07C217/64;C07C213/02 |
| 代理公司: | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 | 代理人: | 孫仿衛 |
| 地址: | 215011江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 二甲 苯基 乙酸 生產 方法 | ||
1、一種4-[(R,S)-1-氨基-(2’,4’-二甲氧基苯基)]苯氧乙酸的生產方法,其包括使4-[(R,S)-1-羥肟基-(2’,4’-二甲氧基苯基)]苯氧乙酸發生還原反應生成4-[(R,S)-1-氨基-(2’,4’-二甲氧基苯基)]苯氧乙酸的步驟,其特征在于:所述還原反應以鋅粉/乙酸為還原劑,反應溫度為20℃~90℃。
2、根據權利要求1所述的生產方法,其特征在于:所述的還原反應在溫度60℃~70℃下進行。
3、根據權利要求1所述的生產方法,其特征在于:所述鋅粉、乙酸以及4-[(R,S)-1-羥肟基-(2’,4’-二甲氧基苯基)]苯氧乙酸的投料重量比為1.5~2.5∶8~12∶1。
4、根據權利要求3所述的生產方法,其特征在于:所述鋅粉、乙酸以及4-[(R,S)-1-羥肟基-(2’,4’-二甲氧基苯基)]苯氧乙酸的投料重量比為2∶10∶1。
5、根據權利要求1所述的生產方法,其特征在于:所述的生產方法還包括用乙醇對還原反應所生成的4-[(R,S)-1-氨基-(2’,4’-二甲氧基苯基)]苯氧乙酸進行重結晶的步驟。
6、根據權利要求5所述的生產方法,其特征在于:所述的還原反應的具體步驟是:首先將4-[(R,S)-1-羥肟基-(2’,4’-二甲氧基苯基)]苯氧乙酸溶解在乙酸中,加入鋅粉得到反應體系;然后,使所述反應體系在20℃~90℃下保溫反應4-10小時,得到含所述4-[(R,S)-1-氨基-(2’,4’-二甲氧基苯基)]苯氧乙酸的粗品;最后用乙醇對所述粗品進行重結晶。
7、根據權利要求5或6所述的生產方法,其特征在于:所述乙醇的純度大于75wt%。
8、根據權利要求5或6所述的生產方法,其特征在于:所述的重結晶的溫度為60℃~100℃。
9、根據權利要求8所述的生產方法,其特征在于:所述的重結晶的溫度為75℃~85℃。
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C07C 無環或碳環化合物
C07C217-00 連接在同一個碳架上的含氨基和醚化的羥基的化合物
C07C217-02 .醚化的羥基和氨基連接在同一個碳架的非環碳原子上
C07C217-52 .醚化的羥基或氨基連接在同一個碳架的除六元芳環以外的其他環的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羥基連接在至少1個六元芳環的碳原子上和氨基連接在非環碳原子上或連接在除同一個碳架的六元芳環以外的其他環的碳原子上
C07C217-76 .帶有連接在六元芳環碳原子上的氨基和連接在非環碳原子或同一碳架的除六元芳環以外的其他環碳原子上的醚化羥基
C07C217-78 .帶有連接在同一碳架的六元芳環的碳原子上的氨基和醚化羥基





