[發明專利]健延齡膠囊的質量控制方法

無效

• 申請號: 200910115425.6
• 申請日: 2009-05-21
• 公開（公告）號: CN101559169A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 周一君;楊增;石榮火;盧揚;陸榮
• 申請（專利權）人: 雷允上藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/8969
• 分類號: A61K36/8969;A61P3/06;A61P39/06;G01N30/36;G01N30/90;A61K35/10;A61K35/56
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 范 晴

1.一種健延齡膠囊的質量控制方法，其特征在于包括如下鑒別方法與含量測定方法，

所述的鑒別方法為：

a.取本品，置顯微鏡下觀察：不規則碎塊半透明，有光澤，表面觀顆粒性，有時可見細密波狀紋理；

b.取本品5粒，將內容物傾置具塞試管內，加乙醇10ml，置60℃水浴中溫浸1小時，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取制何首烏對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10Цl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙醚-二氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸、重量比8∶1.5∶0.8∶1∶0.1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

c.取本品20粒內容物，研細，加正丁醇100ml，超聲處理1h，濾過，濾液用1％氫氧化鈉溶液洗滌三次，每次35ml，棄去堿液，繼用正丁醇飽和的水洗至中性，分取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取對照品溶液5μl、供試品溶液10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水，重量比10∶20∶11∶5、10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；分別置日光及365nm紫外光燈檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光下顯相同顏色的熒光斑點；

所述的含量測定方法為：

避光操作，照高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以重量比21∶79的乙腈-水為流動相；檢測波長為320nm；理論板數按2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計算應不低于5000；

對照品溶液的制備：精密稱取2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量，加稀乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取裝量差異項下的內容物，研細，取約1g，精密稱定，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，功率為750W、頻率為50Hz的超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失重量，搖勻，濾過，收集續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。