[發明專利]用于處理水質中有機物的粉末多孔二氧化鉛電極的制作方法

無效

• 申請號: 200910115329.1
• 申請日: 2009-05-05
• 公開（公告）號: CN101555051A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 魏杰;王東田;柳東東
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/58;C02F101/34
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 孫仿衛

技術領域

本發明涉及一種用于有機廢水處理的二氧化鉛電極的制作方法。

背景技術

含酚廢水是一種危害很大的工業廢水，它對一切生物體都能產生毒害。含酚或其它芳香族類難以生物降解有機物的廢水處理量大、涉及面廣、治理難度大，已成為一個嚴重的社會問題，有效治理有機廢水是廢水處理中的重要研究課題。電化學氧化法處理有機廢水不消耗或很少消耗化學試劑，不會帶來二次污染，而且操作控制容易，是一種處理難以生物降解的低濃度有機廢水環境良好的水處理方法。

目前，該方法主要存在電極穩定性差、電極使用壽命短、處理效率低等問題，而這些問題與電極材料的組成、結構、制備方法及電解的操作條件等因素有關。因此，研制電催化活性高、使用壽命長的電極材料，是電化學氧化處理廢水工業化的關鍵問題之一。

文獻中報道最多的當屬鈦基板PbO₂電極，即PbO₂/Ti電極，其制備大多使用電鍍法：金屬鈦板經預處理后，放入電沉積溶液中，選取同等面積的其他金屬板作陰極，控制電流密度、溫度、電解液濃度、電沉積時間，以獲得不同厚度的PbO₂沉積層，從而制得PbO₂/Ti電極。此電極制備工藝存在的問題是：1、鈦基體前處理工序較難控制，而且處理質量直接影響后續的電鍍過程。2、由于電鍍過程中，鍍層不可避免會有一些晶界縫隙，電解時產生的氧氣會透過晶界縫隙氧化基體，形成導電性差的氧化鈦，鈍化基體，致使電極性能趨于惡化，影響PbO₂電極的工作穩定性和使用壽命。因此，制備電極的過程中一般先鍍上α-PbO₂中間層以抑制鈍化。此過程增加了電極制作成本和工藝復雜性，并且難以從根本上解決基體的鈍化問題。

發明內容

本發明目的就是為了克服現有技術的不足而提供一種制備過程易于實施、電極性能穩定、廢水處理效率高的二氧化鉛電極的制作方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種用于處理水質中有機物的粉末多孔二氧化鉛電極的制作方法，以PbO₂粉末為原料。將PbO₂粉末用密度為1.10～1.145g/L的硫酸溶液調和成膏體，將該膏體涂抹在鉛箔上，經壓實、烘干即得PbO₂粉末多孔電極。

其中所述的PbO₂粉末通過如下方法制得：

(a)按摩爾比為1∶(1.8～2.2)分別稱取已經充分研細的Pb(Ac)₂·3H₂O和NaOH置于研缽中混研至二者均勻混合；

(b)再加入充分研細的(NH₄)₂S₂O₈混研，(NH₄)₂S₂O₈與Pb(Ac)₂·3H₂O的摩爾比為(1.2～1.5)∶1；體系吸濕逐漸由橘紅色變為深棕色并呈粘稠狀，反應進行到顏色不再加深為止；

(c)將上述產物置于60～100℃恒溫條件下反應4～6小時；

(d)上述產物經抽濾洗滌后于70～90℃烘干，得樣品A；

(e)將樣品A置于稀HNO₃介質中80～100℃酸化處理1～3小時，反復抽濾洗滌至濾液呈中性，于70～90℃烘干9～12小時，制得PbO₂。

本發明所采用的又一技術方案是：一種用于處理水質中有機物的粉末多孔二氧化鉛電極的制作方法，以PbO粉末為原料。(a)PbO粉末用密度為1.10～1.145g/L的硫酸溶液調和成膏體，將膏體涂抹在鉛箔上，經壓實、烘干即得PbO粉末多孔電極；

(b)將上述電極置于密度ρ為1.02～1.08g/cm³的硫酸溶液中，以此電極為陽極，配以在硫酸溶液中穩定的陰極，通入電流密度為8～12mA/cm²的直流電流，當陽極表面變為棕褐色停止通電；

(c)取出上述電極，用蒸餾水沖洗，在40～60℃烘干即得粉末多孔二氧化鉛電極。

其中所述的PbO通過如下方法制得：