[發明專利]一種用甘蔗渣制備羧甲基纖維素和木質素的方法

無效

• 申請號: 200910114687.0
• 申請日: 2009-12-29
• 公開（公告）號: CN102108099A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發明（設計）人: 理琳
• 申請（專利權）人: 理琳
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12;C07G1/00;C12S3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用甘蔗渣制備羧甲基纖維素和木質素的方法，屬生物化工范圍。

背景技術

羧甲基纖維素(以下簡稱為“CMC”)是由天然纖維素經生物化學改性而制得的水溶性纖維素醚類衍生物，是一種重要的水溶性纖維素醚，通常應用其鈉鹽。現行CMC主要制備方法為溶劑法，工藝復雜，且以棉花為原料，成本高。本發明用甘蔗渣作原料，采用生物催化法結合現代化工技術制備CMC并副產木質素，具有科學原理清楚、配方合理、工藝簡潔、可連續化操作的優點，生產成本低廉、產品質量優良的特點。目前還沒發現用甘蔗渣制CMC同時副產生木質素的專利公告。

發明內容

本發明的目的主要是克服現行CMC制備方法工藝復雜，用棉花作原料成本高等缺點，利用蔗糖工業副產的甘蔗渣制備CMC，同時避免在獲取纖維素過程中木質素變為廢料而成污染源，使之保持其高純原質而成為有益的資源。甘蔗渣是農業固型廢棄物中的一種，用甘蔗渣作原料生產CMC和木質素，不但能有效增加蔗糖工業的經濟效益、節省棉花資源，還實現零排放有利于環境保護，對發展循環經濟意義重大。

本發明的主要技術方案是：

1、甘蔗渣→粉碎至80目→加入反應罐中，然后加入其重量2-3倍的水，再加入甘蔗渣重量百分比0.05％-0.10％的脫木質素菌，混合均勻后，保溫40-50℃，反應1-3小時→壓榨過濾→干燥→得菌處理甘蔗渣。

2、將菌處理甘蔗渣→加入反應罐中，然后加入其重量5-10倍的異丙醇，再加入菌處理甘蔗渣重量百分比0.3％-0.8％的提取木質素復合催化劑，混合均勻后，升溫100-150℃，反應1-3小時→壓榨過濾→濾渣干燥→得甘蔗渣纖維。濾液蒸餾回收異丙醇循環使用，蒸餾后的殘渣洗滌得木質素。

3、甘蔗渣纖維素→加入反應罐中，加入其重量4-6倍的85％乙醇，再加入甘蔗渣纖維素重量百分比30％-70％的固體氫氧化鈉，40-60℃，攪拌30-50分鐘；而后，加入甘蔗渣纖維素重量百分比0.1％-0.5％的復合反應催化劑，40-50℃，反應20分鐘；然后，加入甘蔗渣纖維素重量百分比50％-90％的氯乙酸(用90％乙醇配成50％的溶液)。加完后升溫至50-80℃反應，攪拌反應3-5小時，停止反應。用醋酸中和得到的反應產物到pH9.0，離心，離心后的乙醇回收循環使用，固體用80％乙醇洗兩遍后，90℃干燥到水分＜10％，得到CMC。

4、所用的脫木質素菌是一種L型白腐菌，主要作用是斷開木質素和纖維素的連接。

5、所用的提取木質素復合催化劑是由下述重量份數的原料混合組成的：納米二氧化硅40％，亞硫酸鈉30％，碳酸鈉30％，混合均勻。

6、所用的復合反應催化劑是由下述重量份數的原料混合組成的：三偏磷酸鈉50％，氯化鎂25％，氯化鈉25％，混合均勻。

本發明有益效果是，以甘蔗渣替代棉花作原料制備CMC并副產木質素，一舉解決用棉花作原料成本高還競爭民生資源和保持木質素原質使之成為有益資源的兩大難題，不但改變CMC行業用棉花作原料的傳統生產模式，還較棉花基CMC工藝技術降低成本70％，同時由于木質素得以資源化利用又進一步增加收益還實現生產過程零排放。具有配方合理、工藝簡潔、可連續化操作、生產零排放和產品優良等優點，加上甘蔗渣成本低廉，使大規模商業化生產CMC成為可行。

具體實施方式

結合實例對本發明更進一步說明：

實施例一：

1、100公斤甘蔗渣→粉碎至80目→加入反應罐中，然后加入200公斤的水，再加入0.05公斤的脫木質素菌，混合均勻后，保溫40℃，反應2小時→壓榨過濾→干燥→得菌處理甘蔗渣95公斤。

2、將95公斤菌處理甘蔗渣→加入反應罐中，然后加入500公斤的異丙醇，再加入0.29公斤的提取木質素復合催化劑，混合均勻后，升溫100℃，反應2小時→壓榨過濾→濾渣干燥→得甘蔗渣纖維55公斤。濾液蒸餾回收異丙醇循環使用，蒸餾后的殘渣用水洗滌得木質素18公斤。

3、55公斤甘蔗渣纖維素→加入反應罐中，然后加入220公斤的85％的乙醇，再加入17公斤的固體氫氧化鈉，40℃，攪拌30分鐘后，再加入0.06公斤的復合反應催化劑，50℃反應20分鐘，然后再加入28公斤的氯乙酸(用90％乙醇配成50％的溶液)。加完后升溫至80℃反應，攪拌反應3小時，停止反應，用醋酸中和到pH9.0，離心，離心后的乙醇回收循環使用，固體用80％乙醇洗兩遍后，90℃干燥到水分＜10％，得到68公斤CMC。

實施例二：