[發明專利]環氧乙烷合成乙醇胺的生產方法及設備

無效

• 申請號: 200910114622.6
• 申請日: 2009-12-11
• 公開（公告）號: CN101735077A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 黃尚順;王俊;李華鋒;黃科林;方峰
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區化工研究院
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C215/08;C07C215/12;B01J3/02;B01J3/04;B01J4/02
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技術領域

本發明涉及化工反應及設備，具體是環氧乙烷合成乙醇胺的生產方法及設備。

背景技術

乙醇胺有三個同系物，即：一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)。乙醇胺分子中含有氨基(堿性)和羥基(親水性)，它們同時具有胺和醇的各種化學性質和用途。乙醇胺作為一種重要的化工產品，廣泛應用于紡織、有機合成、表面處理、氣體凈化吸收、冶金等各個方面。

當前，世界上生產乙醇胺的技術路線主要為環氧乙烷氨化法。即：在一定的溫度和壓力下，將一定摩爾比的環氧乙烷與氨水或液氨進行親核取代開環反應，制得一定濃度的乙醇胺混合溶液，再經脫氨、脫水、精餾等工藝過程制得產品。為了加速反應，一般采用水做催化劑。反應式如下：

C₂H₄O+NH₃?????????????→HOCH₂CH₂NH₂

C₂H₄O+HOCH₂CH₂NH₂?????→(HOCH₂CH₂)₂NH

C₂H₄O+(HOCH₂CH₂)₂NH₂??→(HOCH₂CH₂)₃N

該反應是一系列串聯的競爭反應，所使用的設備以塔式或釜式居多，各種反應器均是一邊混合一邊反應。由于環氧乙烷具有沸點低，爆炸范圍寬，且有一定毒性等特點，故使用環氧乙烷作為原料時，必須選用合理的反應設備。此外，使用環氧乙烷合成乙醇胺反應時，現有技術在操作方法使用或產品質量控制方面還存在以下幾個問題：

(1)采用雙柱塞計量泵或蠕動泵法進料。如：《廣東化工》1997年第五期報道的《環氧乙烷和液氨合成乙醇胺新工藝的研究》中所述的采用計量泵法將環氧乙烷打入反應釜中。由于雙柱塞計量泵或蠕動泵只有在運轉的時候才是密封的，當停止運行時，泵里存儲的環氧乙烷會揮發到大氣中，容易在地面堆積，遇火爆炸，顯然，該進料方法增加了試驗的危險性。

(2)采用氣液非均相反應。如：《科學技術出版社》1991年發行的《精細有機化學品技術手冊》中所述的乙醇胺制備方法，該方法先將環氧乙烷氣化，然后通入氨水進行反應。此方法同樣不可取，因為氣液非均相反應容易在相界面上存在擴散現象，整個反應屬擴散或混合類型，并且存在嚴重的反混現象。此外，局部反應區內氨烷比通常會比宏觀配比小得多，導致真正參與反應的投料比與事先設計的不符。

(3)產品帶有顏色。如《化工設計》1995年第一期《乙醇胺生產的先進技術》中所述，國內生產的乙醇胺往往含有副產物甘醇類或聚醇醚類高沸點殘液等雜質而使產品呈現黃色，顏色是乙醇胺產品質量控制的一個重要指標，如在化妝品、藥物及表面活性劑等行業中，均要求純凈無色的乙醇胺作為原料。

總之，環氧乙烷具有一定的毒性，沸點低、爆炸范圍寬。在使用該試劑合成乙醇胺反應時，反應劇烈，極難控制。如何開發一條反應過程易于控制、操作簡單、且安全衛生的技術路線是許多科研工作者急需破解的難題。

發明內容

本發明的目的是在環氧乙烷合成乙醇胺的過程中，針對環氧乙烷易揮發、易燃、易爆、有毒等高危險、難操作的特點，提供一種新的合成乙醇胺的方法，并由此設計一套反應過程易于控制、所得產品純度高且安全衛生的試驗設備。

本發明的技術方案如下：

環氧乙烷合成乙醇胺的方法是：將質量含量≥99％環氧乙烷與質量含量為25％的氨水或液氨在氮氣保護和-10～5℃的冷凍條件下按反應的摩爾數比進行反應，控制反應釜溫度為25～30℃，反應釜內壓力為0.1～10MPa，制得乙醇胺混合溶液，然后將乙醇胺混合溶液脫水、脫氨、精餾，得到三種無色的餾分：單乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，尾氣用水吸收。

上述環氧乙烷合成乙醇胺反應的設備包括進料裝置、反應裝置、和尾氣吸收裝置，進料裝置與儲氨器通過質量流量計安裝在反應裝置的上方或前方，尾氣吸收裝置安裝在反應裝置的后面。

以上所述的進料裝置是在該裝置中安裝一套氨水鋼瓶，鋼瓶外帶夾套，夾套內裝入冰塊，保證原料進入鋼瓶中不發生氣化；鋼瓶下帶液相口，與質量流量計連接，通過質量流量計控制進料速度和進料量，氨水鋼瓶底部有管子接到反應裝置；