[發明專利]取代吡啶甲酰腙金屬緩蝕劑的制備方法

無效

• 申請號: 200910114543.5
• 申請日: 2009-11-10
• 公開（公告）號: CN101709472A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 劉崢;王國瑞;劉寶玉;陳世亮
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C23F11/14
• 分類號: C23F11/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及金屬材料防護的取代吡啶甲酰腙類化合物，屬綠色緩蝕劑分子設計領域，特別涉及一種取代吡啶甲酰腙金屬緩蝕劑的制備方法。

背景技術

與最常用的無機緩蝕劑(亞硝酸鹽、磷酸鹽、聚磷酸鹽、碳酸鹽、硅酸鹽、硼酸鹽、鉻酸鹽)相比，人工合成的有機緩蝕劑的種類更多。但目前有機緩蝕劑的分子結構設計，合成路線和工藝、應用性能還存在很多不足之處，其理論進展仍遠滯后于實踐。選擇設計綠色緩蝕劑分子結構不但要考慮緩蝕效果，還必須兼顧生物活性以及通用性。為了適應人類生活空間無毒、無公害緩蝕技術目標，基于綠色化學技術的環境友好緩蝕劑的應用開發，在近幾十年來取得了不少有價值的成果，但是在綠色緩蝕劑的研究中仍然面臨著諸多亟待解決的問題。如緩蝕劑用量較大、成本價高、分子設計不合理、合成路線和工藝復雜、產生危害性大的工業副產物，產率低、質量差等。

發明內容

本發明的目的在于提供一種取代吡啶甲酰腙金屬緩蝕劑的制備方法，所制得的緩蝕劑化合物，基本構成中含有酰腙基團，不同于常規席夫堿基團，它能在高酸性腐蝕介質中存在并發揮良好緩蝕作用。

本發明所涉及的取代吡啶甲酰腙席夫堿緩蝕劑結構式如下：

式中：R₁為吡啶基，羰基位于吡啶環的2、3或4位；

上述化合物合成過程：

將吡啶甲酸甲酯和水合肼以1∶1～1.2∶1的摩爾配比，3～6倍于水合肼體積的無水乙醇或甲醇作為溶劑在三口燒瓶內進行反應，70～80℃下回流、磁力攪拌反應6～8小時，得到的產物減壓蒸餾、用無水乙醇重結晶、干燥，得到吡啶甲酰肼；然后將得到的吡啶甲酰肼與鄰香草醛以1∶1～1∶1.2的摩爾配比，2～5倍于吡啶甲酰肼質量的無水乙醇或甲醇為溶劑反應，70～90℃下回流、磁力攪拌反應7～9小時，冷卻，抽濾，無水乙醇洗滌，重結晶，干燥得目標化合物。

所述吡啶甲酸甲酯為2-吡啶甲酸甲酯、3-吡啶甲酸甲酯和4-吡啶甲酸甲酯中的一種。

本發明設計了滿足環境保護要求的油溶性良好的緩蝕劑分子，同時具有生物降解性好、低毒、在較寬pH值范圍(4～9)內均具有緩蝕的特性，對A3碳鋼和銅均具有良好的的緩蝕性能。。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

圖中標記：A-吡啶甲酸甲酯(R₁-COOCH₃)，C-水合肼，B-鄰香草醛，D-溶劑。

具體實施方式：

實施例1：

鄰香草醛-2-吡啶甲酰腙席夫堿的合成：

將2-吡啶甲酸甲酯和水合肼以1∶1的摩爾配比，4倍于水合肼體積的無水乙醇作為溶劑在三口燒瓶內進行反應，75℃下回流、磁力攪拌反應7小時，得到產物減壓蒸餾、用無水乙醇重結晶、干燥，得到2-吡啶甲酰肼。然后將2-吡啶甲酰肼與鄰香草醛以1∶1的摩爾配比，3倍于吡啶甲酰肼質量的無水乙醇為溶劑反應，80℃下回流、磁力攪拌反應8小時，冷卻，有大量淡黃色晶體析出，抽濾，無水乙醇洗滌，重結晶，得淡黃色固體。紅外光譜顯示此時在1681cm^-1處有酰腙基團的特征吸收峰，3000～3100cm^-1范圍內有苯環上C-H吸收峰，817～857cm^-1屬于吡啶環上C-H吸收峰。產物為目標產物。

將最終反應產物在有機溶劑溶解的情況下形成緩蝕劑溶液。配方按重量百分比為：10％的鄰香草醛-2-吡啶甲酰腙席夫堿緩蝕劑，20％的無水乙醇，7O％蒸餾水。

1、中性腐蝕溶液評價

評價條件：腐蝕溶液為3.5％的氯化鈉溶液，常溫常壓下，72h，緩蝕劑濃度為75mg/L，試驗材質為A3碳鋼和銅片。試驗結果見表1。

表1：對實施例1的緩蝕劑常溫常壓條件下評價