[發明專利]一種負壓式連續紫外光化反應器

無效

• 申請號: 200910114521.9
• 申請日: 2009-11-04
• 公開（公告）號: CN101695648A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 黃時海;李湘萍;吳孔陽;康超;汪晟;何鑫平;陳桂光;梁智群;夏小斌;李燦明;曹普美;曹喜秀
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12;C07C401/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 黃永校

技術領域

本發明屬于光化學反應技術領域，特別是一種負壓式連續紫外光化反應器 及應用。

背景技術

光化學反應器作為光化學生產的關鍵設備，種類繁多，用途各異，其性能 的優劣對于光化學反應過程的應用有著十分重要的意義。光化學反應器已廣泛 應用于實際生產，其中比較成功的例子就是光化學合成維生素D系列產品。

許多光化目標產物在紫外光作用下會進一步發生光化學反應生成其它副產 物，因此反應終產物非常復雜。以維生素D₃為例，7-脫氫膽固醇分子吸收特定 波長范圍的紫外光子后異構到維生素D₃前體，而維生素D₃前體分子又能吸收 能量與紫外光子進一步異構到另外二個重要的光異構體-光甾醇L和速甾醇T。 在這一過程中，維生素D₃前體的生成量是多個光異構反應競爭的結果，與光照 波長、反應物濃度、溶劑以及溫度等因素有關，且隨光照時間而變化。進一步 研究表明，7-脫氫膽固醇轉化成維生素D₃前體的最適波長在280-300nm之間。 對于實際生產應用的紫外光源---高壓汞燈，因含有較多其他波段的紫外光，直 接用于照射轉化，會產生大量的光甾醇L和速甾醇T等副產物而不利于目標產 物的積累，轉化率偏低。有人曾經試用高壓汞燈配合特殊的濾光液，濾掉不需 要的紫外光，從而將紫外光譜限定在較窄的范圍內去解決轉化率偏低的方案。 但由于濾光液在強紫外光源照射下，很容易破壞、變質、失效，無法長期穩定 使用而失去實際應用價值。也有采用自制的特殊低壓汞燈，其發射光譜可以滿 足要求，但由于單燈功率在30～80瓦，功率偏低，如實際應用，需要光源的數 量很多，反應器體積龐大，結構復雜、造價昂貴，運行和維護困難，企業無法 承受。另外，在實際生產中，有時反應器還需要通入大量氮氣，驅除氧氣，避 免光化反應物被氧化破壞。因此還常常需要額外配置價格較高的高純氮氣制造 設備，增加了運行維護費用，提高了生產成本。

發明內容

本發明的目的是為了減少光化學過程中副產物的生成以及光源的過照射， 需要選擇合適波長的光源、合適的溶劑體系及合適的流速來不斷更新料液，本 發明所提供的負壓式連續紫外光化反應器能夠很好地解決上述問題。

本發明通過以下技術方案達到上述目的：

一種負壓式連續紫外光化反應器，該反應器有數個垂直中空的圓管，該圓管為 波長280nm～300nm的濾光玻璃，其紫外光透過率30～60％，在圓管的中心處 裝有高壓汞燈，濾光玻璃外層有料液分布裝置，反應器兩端接有抽真空設備， 使整個光化反應可以在低壓真空下進行，同時實現料液的負壓差輸送和連續化 操作。

所述高壓汞燈的總功率為0.5KW～100KW。

所述抽真空設備由兩個真空泵組成，分別連接進樣罐和收集罐，罐體上方 均裝有放氣閥和真空表，真空度范圍在-0.04～-0.1Mpa。

所述真空泵為滑閥式、旋片式、羅茨式、往復式、水環式以及噴射式真空 泵其中的一種。

所述料液分布裝置將料液均勻的分散在濾光玻璃表面或管壁一側。

所述反應器直徑為100mm至800mm，高度為500mm至3500mm。

負壓式連續紫外光化反應器在制備維生素D₂和D₃過程中的應用，應用條 件為：在制備維生素D₃時所用的擬光轉化反應液即7-脫氫膽固醇溶液的濃度為 0.01g/l～20g/l，在制備維生素D₂所用的擬光轉化反應液即麥角固醇溶液的濃度 為0.01g/l～20g/l。

為達到預期目的，我們將預處理后的擬進行光轉化反應的溶液泵入進樣罐， 啟動真空泵后，通過調節放氣閥可以使收集罐的真空度大于進樣罐的真空度， 這樣擬光轉化反應液通過料液分布裝置均勻地進入反應器?？刂埔欢ǖ牧魉伲? 溶液經一定時間光照轉化后進入樣品收集罐，另外，進樣罐的擬進行光轉化反 應的溶液可以連續泵入，收集罐的光轉化產物連續泵出進行后處理，整個光化 反應系統可以連續化操作。

本發明的有益效果是：