[發明專利]一種亞麻木酚素的制備方法無效

申請號：	200910114513.4	申請日：	2009-11-01
公開（公告）號：	CN102050848A	公開（公告）日：	2011-05-11
發明（設計）人：	宋云飛;梁遠盛;趙軍;孫步祥;湯凌志	申請（專利權）人：	桂林萊茵生物科技股份有限公司
主分類號：	C07H15/18	分類號：	C07H15/18;C07H1/08
代理公司：	桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107	代理人：	蘇家達
地址：	541100 廣西壯族***	國省代碼：	廣西;45
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種麻木制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種亞麻木酚素的制備方法。

背景技術

亞麻木酚素是來自亞麻籽的一類木酚素。目前至少從亞麻籽中分離出8種成分，其中，含量最多、對人體有益的叫“開環異落葉松樹脂酚二葡萄糖苷”，簡稱SDG。亞麻木酚素由于具有抗腫瘤、抗病毒和抗氧化等多種廣譜的生物活性，因而在食療和醫療保健應用方面引起人們的高度重視。

早在20世紀50年代就報道由亞麻籽用乙醇和二氧六環溶劑提取，再經甲醇鈉或甲醇鋇在無水甲醇中水解制取亞麻木酚素的方法。以后改進為用乙醇水溶液提取，氫氧化鈉水解和樹脂層析純化的方法，如公開號為CN1394865的中國發明專利，公開了一種用醇水提取，堿水溶液水解，有機溶劑萃取分離，硅膠吸附后再用含酸的醇水溶液解吸、干燥的方法。但該方法采用硅膠進行純化，使生產成本居高不下；此外，該方法中提取時間需22～26小時，水解時間需5～7小時，耗時較長。為降低生產成本，近年來以出現采用大孔樹脂代替硅膠進行純化的方法，如公開號為CN101033240的中國發明專利，公開了一種亞麻木酚素精制提取方法，其步驟是：將亞麻籽榨油后的干餅粉碎后用酒精提取，得提取液；濃縮提取液，得濃縮液；將濃縮液室溫靜置12～24小時，進行沉降；過濾，收集沉淀，得沉淀膏；按沉淀膏：酒精的重量比為約0.8～1.2∶2加入高濃度酒精，攪拌約20分鐘，進行二次脫脂，得脫脂物；取脫脂物，加入約4.5～5.5Mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌待完全溶解，靜置水解約2小時；再加入約1.5～2.5Mol/L鹽酸溶液，調節pH約為5.8～6.2，然后將溶液緩緩注入大孔樹脂柱中，用純化水洗除水溶性雜質，然后用約40％的酒精繼續洗脫；收集三倍柱體積酒精解析液，再用高濃度酒精洗去脂溶性雜質；濃縮后用噴霧法干燥濃縮物料，即得。但由于該方法中水沉步驟仍然需要12～24小時，使得該方法的生產周期仍然較長，另外，該方法還需二次脫酯過程，工藝較為復雜。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種生產周期短、工藝簡單、成本較低的亞麻木酚素的制備方法。

本發明所述的亞麻木酚素的制備方法，包括以下步驟：

1)取亞麻籽粉碎，用乙醇水溶液提取，提取液濃縮，得濃縮液；

2)向濃縮液中加入堿水溶液，在50～80℃條件下水解30～40min，冷卻，加酸調pH＝3.5～4.5，放置30～40min，離心，收集上清液；

3)上清液經大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱至流出液無咸味，用體積濃度為25～50％的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥，即得。

上述方法中：

步驟1)中，所述提取是在70～80℃水浴條件下提取2次，每次提取2～3h，提取用乙醇水溶液的體積濃度為50～80％，料液比為1∶7～10(W/V，即1克的原料用7～10毫升的提取液提取)。

步驟1)中，提取液一般濃縮至原料重量的2～3倍。

步驟2)中，所述堿水溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其加入量為直至濃縮液中氫氧化鈉或氫氧化鉀的濃度為2～4％(質量)。氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液的質量濃度一般為30～40％。

步驟3)中，大孔樹脂的型號為D101、DM130、DM131、DM132、DM131、DM2或HP-20；樹脂的用量約為原料重量的1.5～2倍，用相當于原料重量的20～25倍的水洗柱可達到流出液無咸味的效果，洗脫劑的用量為原料重量的5～6倍。

與現有技術相比，本發明的優點在于：