[發明專利]制取高純度姜黃素的方法

有效

• 申請號: 200910114423.5
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN101671244A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 黃惠芳;黃強;龐新華;葉啟騰;呂平
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區亞熱帶作物研究所
• 主分類號: C07C49/255
• 分類號: C07C49/255;C07C45/81;C07C45/78;C07C45/79
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司
• 代理人: 王素娥

技術領域

本發明涉及一種化工制取方法，具體是一種制取高純度姜黃素的方法。

背景技術

姜黃素是一種具生物學活性的物質，它包括：姜黃素(Curcumin)、去甲氧 基姜黃素(mondesmethoxycurcumin，p-hydroxycinnamoyl-feruloylmeththane)、 雙去甲氧基姜黃素【bis-(p-hydroxycinnamoyl)meththane】?，F代醫學研究表 明姜黃素具有抗氧化、抗炎、降脂、保肝、抗腫瘤、抗生育、抗抑郁、預防老 年癡呆等效果，姜黃素也是國內國際廣泛使用的食品添加劑，因此姜黃素是一 種天然、綠色、藥食兼用的功能保健食品，廣泛用于醫藥、保健品、食品、化 妝品等領域。

姜黃素主要從姜科植物姜黃的根莖制取，采用各種能溶解姜黃素的溶劑浸 提提取，回收溶劑得姜黃素粗品，要得到高純度姜黃素，必需對姜黃素粗品進 行初步分離純化與結晶純化，初步分離純化須先去除油脂類物質及與姜黃素極 性相似的姜黃樹脂類物質，從姜黃粗品中分離樹脂類物質相當困難。

宋長生(用堿溶液法從姜黃中提取姜黃素的研究.精細石油化工進展，2006 年第4期)利用姜黃素中含有酚羥基易溶于堿的原理，用一定濃度的氫氧化鈉 溶液提取姜黃素，然后用稀鹽酸調節pH使姜黃素析出得姜黃素粗品，這種方 法得到的姜黃素粗品易于干燥，可通過多次重結晶精制得高純度姜黃素。但姜 黃素易于在堿性條件下分解，分解速度從pH7.45開始隨著堿性的增強急劇上 升，到pH10.2時達到最大(Price?Lisa?C，Kinetics?of?alkaline?degradation?of?the food?pigrnents?curcumin?and?curcuminoids.Journal?of?food?science，1997年第2 期)。所得的姜黃素產品性質不穩定，并且堿提取過程中會溶出大量淀粉，影 響下一步的精制過程，酸堿法姜黃素收率較低。

唐課文(從姜黃中提取姜黃素的研究，天然產物研究與開發，2004年第3 期)S-8大孔樹脂層析柱精制姜黃粗提物，S-8在60％的乙醇水溶液中對姜黃 素和脂類物質及其他一些水溶性雜質的吸附能力存在較大的差異，它可以有效 地吸附姜黃素，而且對脂類物質及其他一些水溶性雜質幾乎沒有吸附能力。姜 黃粗提物被S-8大孔樹脂層析柱吸附后，用乙醇洗脫、濃縮干燥得純度為70～ 80％的姜黃素，再進一步重結晶得高純度姜黃素。用大孔樹脂純化姜黃素，其 吸附、洗脫時間較長，所用溶劑量較多，選成溶劑回收能耗增大，經過大孔樹 脂分離后的姜黃素還須進行重結晶等才能獲得高純度姜黃素。

王平(一種分離姜黃素的柱色譜方法(I).中國現代應用藥學雜志.2005年第4 期)用醇提法從姜黃中提取姜黃素，利用硅膠的極性吸附原理用硅膠柱色譜法 把姜黃素從醇提物中與其它雜質分離，用二氯甲烷∶丙酮＝95∶5的洗脫，得到 了純度為79.4％的姜黃素樣品，再進一步重結晶可得高純度姜黃素。硅膠柱色譜 法較適于實驗室少量樣品的分離提純。

劉保啟(姜黃素的提取、分離和測定.中華國際醫學雜志.2003年第2期)用乙 醇提取姜黃素，薄層色譜分離后，采用甲醇—水混合溶劑對姜黃素進行重結晶， 與一般重結晶的方法有所不同，其不同之處在于熱的姜黃素甲醇濃溶液冷卻后 并沒有姜黃素的結晶析出。只有向熱的姜黃素甲醇溶液中滴加熱蒸餾水到剛出 現混濁時，再滴加甲醇使混濁液變清，溶液冷卻后才逐漸析出橙黃的細小針狀 晶體，這種晶體晾干后變為橙色的晶體，此橙色的晶體即是精制的姜黃素。甲 醇-水重結晶法關鍵是要找準結晶點，即滴至剛好渾濁以及渾濁剛好消失，否則 粗產品中樹脂類物質容易先行析出而干擾純化操作，在實際生產很難操作，難 以實現規模生產，同時在這一工藝過程前還需將姜黃素粗品用層析吸附分離使 其達到足夠純度才能析出結晶，工藝流程較長又不易在生產中操作控制。

發明內容

本發明為克服現有方法的缺陷，提供一種采用混合溶劑脫除姜黃素粗品中 的樹脂類及油脂類物質，然后用醇直接結晶純化獲取高純度的姜黃素的方法。 本發明解決上述技術問題的技術方案如下。

一種制取高純度姜黃素的方法是以姜黃素粗品為原料，用混合溶劑一步去 除姜黃素粗品中的油脂類物質及與姜黃素結合緊密且極性相似的樹脂類物質， 脫脂姜黃素用醇直接溶解、靜置結晶得高純度姜黃素，具體操作步驟如下：