[發明專利]純化花紅片粗提物中黃酮類化合物的方法

無效

• 申請號: 200910114297.3
• 申請日: 2009-08-10
• 公開（公告）號: CN101618097A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發明（設計）人: 王立升;楊華;周永紅
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: A61K36/74
• 分類號: A61K36/74;A61P15/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司
• 代理人: 翁建華

技術領域

本發明屬于一種純化花紅片粗提物中黃酮類化合物的方法。

背景技術

花紅片組成成份為一點紅、白花蛇舌草、地桃花、白背葉根、桃金娘根、菥蓂、雞血藤。 功能主治：清熱解毒、燥濕止帶，祛瘀止痛。用于濕熱下注，帶下黃稠，月經不調，痛經等 癥；附件炎、子宮內膜炎、盆腔炎等婦科炎癥。由廣西花紅藥業有限責任公司獨家生產。經 過臨床驗證：本品對因濕熱瘀滯所致婦科炎癥有很好的療效，無明顯毒副作用。

關于花紅片藥材水提醇沉浸膏的黃酮類化合物的進一步提取分離技術沒有報道。由于粗 提物中總黃酮含量不高，制約了其藥效更好的發揮。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種利用膜分離和大孔吸附樹脂技術，純化花紅片粗提 物浸膏中黃酮類化合物的方法，以保證花紅片能發揮更好藥效。

本發明以如下技術方案解決上述技術問題：

純化方法為：

(1)將花紅片藥材的水提醇沉浸膏按1∶20～1∶200(g/ml)溶于去離子水中，待充分 溶解后減壓抽濾，除去水不溶成分；

(2)進行膜過濾，合并濾液并濃縮至干；膜材料為聚丙烯中空纖維、陶瓷復合膜或聚四 氟乙烯膜，膜孔徑為0.05μm～0.5μm；

(3)用醋酸水溶液和氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液調節pH值至1.0～10.0；

(4)在瓶中靜態吸附、解吸或上大孔吸附樹脂柱動態吸附，用乙醇-水組合洗脫，控制吸 附速度和洗脫速度；大孔吸附樹脂是DM130、AB-8、D101、DM301或X-5；大孔吸附樹 脂與吸附液用量之比為1∶2～1∶200g/ml；

(5)收集各段洗脫液，減壓濃縮，得高含量黃酮的花紅片浸膏。

洗脫液pH值為1.0～10.0，洗脫液乙醇濃度為10～95％，洗脫液用量為吸附液體積的 0.1～3倍，洗脫速度1～20ml/min，洗脫時間0.1～24h。

用本發明方法生產的花紅片浸膏，為黑色黏稠膏狀固體，總黃酮含量大于60％，高于只 采用膜分離或只采用大孔吸附樹脂單一技術得到的總黃酮含量。且生產成本低，安全無毒副 作用，為工業化生產提供了必要的條件，將使醫藥企業獲得顯著的經濟效益和社會效益。

具體實施方式

花紅片是有明顯清熱解毒、燥濕止帶、祛瘀止痛功能的一種中成藥，得到眾多患者的信 賴。但由于黃酮類化合物分離技術未能很好過關，導致花紅片藥材的水提醇沉浸膏中的黃酮 類化合物的含量一般只能在15％左右，直接影響到花紅片藥效的進一步提高。

本發明將技術效果明確、已經公知的膜分離技術和大孔吸附樹脂技術結合起來，對花紅 片藥材的水提醇沉浸膏中的黃酮類化合物進一步純化，結果可使水提醇沉浸膏中的黃酮含量 提高到60％以上。

膜分離技術是采用陶瓷復合膜和聚四氟乙烯膜等對不同分子量大小的物質進行分離。原 料液從循環罐中由泵輸送到膜組件后，由于膜的內外存在壓差，溶解性的物質或粒徑小于膜 孔徑的物質透過膜進入到滲透側，大分子物質被膜截留并被帶出膜組件回流到循環罐。這樣 循環工作，最終達到分離的目的。膜分離方法簡單，易于工業化生產。

大孔吸附樹脂法明顯的好處是不需要復雜的設備，處理方法簡單，樹脂可再生，樹脂再 生所用的酸和堿可互相中和，對環境造成的危害小，制備的成本較低，制備方法容易得到推 廣。

本發明的方法先采用膜分離技術對花紅片藥材水提醇沉浸膏中水溶解完全的部分進行 初步純化，去除一些大分子物質包括鞣質和多糖等，得到小分子的水溶液，再用處理好的樹 脂柱(或瓶中樹脂)對其中的總黃酮進行吸附，待吸附充分后，用乙醇-水洗脫，分別收集 過柱后的吸附液和解吸液，減壓濃縮，溶劑可以回收再利用。

本發明采用的原料是花紅片藥材水提醇沉浸膏，這種浸膏是采用現有技術由花紅片的七 種藥材經水提取乙醇沉淀工藝得到的產品。

本發明的具體工藝是：

(1)稱取定量的花紅片藥材水提醇沉浸膏，加入去離子水溶解。浸膏與去離子水的比 例為1∶20～1∶200(g/ml)；室溫靜置3h～6h分層后減壓抽濾，加水靜置分層1～5次，合 并濾液，即得水溶液。

(2)進行膜過濾，合并并濃縮過濾液至干；膜孔徑為0.05μm～0.5μm。