[發明專利]一種銻酸鋰粉體的水熱合成方法

無效

• 申請號: 200910114200.9
• 申請日: 2009-07-07
• 公開（公告）號: CN101597166A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 劉來君;樊慧慶;方亮;周煥福;陳秀麗
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/01
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種銻酸鋰粉體的水熱合成方法，屬于功能材料合成技術領域。

背景技術

銻酸鋰(LiSbO₃)是一種優良的無鉛壓電陶瓷添加劑，它本身也具有高的電 光系數和非線性光學系數。在激光倍頻、光折變等研究及應用領域和聲表面波 及換能器件等方面有廣闊的應用前景。制備銻酸鋰粉體的方法比較少，目前有 固相合成、金屬氧化物法和離子交換法[YAMAMOTO?O，OSAKABE?H，SASAMOTO?T， Preparation?of?LiSbO₃?through?Antimony?Complex?and?Exchange?Behavior?of Lithium?Ion，Denki?Kagaku?oyobi?Kogyo?Butsuri?Kagaku，1999，67：769-773]。 這些制備方法有些需要后期的高溫熱處理，有些需要較復雜的制備工藝，導致 成分不均、雜質含量高而且生產效率低。與其他方法比，水熱法制備的粉體具有 純度高、流動性好、粒徑分布窄、顆粒團聚程度輕、晶體發育完整、工藝相對 簡單以及燒結活性高等優點。

發明內容

本發明的目的就是提供一種純度高、流動性好、粒徑分布窄、顆粒團聚程 度輕、晶體發育完整的銻酸鋰粉體的水熱合成方法。

具體步驟為：

(1)將三氧化二銻(Sb₂O₃)和氫氧化鋰(LiOH)稱量后放進高壓釜中，三氧化 二銻與氫氧化鋰的摩爾比為0.01～5，按照50～90％的填充率往高壓釜中加入相 應體積的去離子水或者雙氧水，調節原料的量，使氫氧化鋰的濃度為1～ 20mol/L，用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鋰溶解；

(2)把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1～5攝氏度 的升溫速度升至120～240攝氏度，保溫4～72小時，然后隨爐冷卻；

(3)取出并打開高壓釜，把步驟(2)所得產物倒進燒杯，使用去離子水 反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，在40～100攝氏 度烘6～24小時。

(4)使用X射線衍射儀檢測步驟(3)所得粉體的物相、晶體結構；

(5)使用掃描電子顯微鏡來檢測步驟(3)所得粉體的形貌以及尺寸。

本發明的有益效果是：采用低溫水熱方法合成了晶型發育良好的高純銻酸 鋰粉體，在較高壓力的熱水環境中，在常溫常壓下不溶于水的三氧化二銻發生 了溶解，并且會發生化學反應并生成新物質，這些新物質會發生結晶和晶體生 長。本發明有效的簡化了銻酸鋰的制備工藝過程和減低了它的生產成本，減小 了能源消耗和環境污染，得到了晶型較好的高純粉體，為銻酸鋰陶瓷光電和壓 電領域的應用提供了必要技術支持。

附圖說明

圖1為本發明實施例1銻酸鋰粉體的XRD圖譜。

圖2為本發明實施例2銻酸鋰粉體的SEM照片。

圖3為本發明實施例3銻酸鋰粉體的SEM照片。

具體實施方式

實施例1：

將三氧化二銻和氫氧化鋰稱量后放進高壓釜中，三氧化二銻與氫氧化鋰的 摩爾比為0.05，按照75％的填充率往高壓釜中加入相應體積的去離子水，調節 原料的量，使氫氧化鋰的濃度為6mol/L，用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鋰溶解； 把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘2攝氏度的升溫速度升 至160攝氏度，保溫20小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把反應物倒 進燒杯，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入 烘箱，于60攝氏度烘8小時。圖1給出了所得銻酸鋰粉體的XRD圖譜。

實施例2：

將三氧化二銻和氫氧化鋰稱量后放進高壓釜中，三氧化二銻與氫氧化鋰的 摩爾比為0.1，按照85％的填充率往高壓釜中加入相應體積的雙氧水，調節原料 的量，使氫氧化鋰的濃度為4mol/L，用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鋰溶解；把高 壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘3攝氏度的升溫速度升至180 攝氏度，保溫16小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把反應物倒進燒杯， 使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，于 60攝氏度烘8小時。圖2給出了所得銻酸鋰粉體的SEM照片。

實施例3：

將三氧化二銻和氫氧化鋰稱量后放進高壓釜中，三氧化二銻與氫氧化鋰的 摩爾比為0.2，按照80％的填充率往高壓釜中加入相應體積的去離子水，調節原 料的量，使氫氧化鋰的濃度為8mol/L，用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鋰溶解；把 高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘3攝氏度的升溫速度升至 190攝氏度，保溫12小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把反應物倒進 燒杯，使用去離子水反復過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘 箱，于80攝氏度烘4小時。圖3給出了所得銻酸鋰粉體的SEM照片。