[發(fā)明專利]四氫呋喃回收的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910114084.0 | 申請日： | 2009-05-21 |
| 公開（公告）號： | CN101555238A | 公開（公告）日： | 2009-10-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 羅立泳;王遠(yuǎn)宏;楊冰 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西萬德藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/08 | 分類號： | C07D307/08 |
| 代理公司： | 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 | 代理人： | 翁建華 |
| 地址： | 530000廣西壯族自治區(qū)*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 呋喃 回收 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及四氫呋喃回收的方法。
背景技術(shù)
在甾體類激素藥物、尤其是地塞米松的生產(chǎn)過程中，排出的廢水一般含有10％～12％四氫呋喃。多數(shù)企業(yè)將這些廢水直接排入污水站處理，不僅浪費了資源，而且加大了污水處理的難度，加劇了環(huán)境的污染。本領(lǐng)域的技術(shù)人員已經(jīng)研究出一些行之有效的濃縮方法，但不少方法仍存在著產(chǎn)品四氫呋喃的含水量偏高、或濃縮成本過高等問題，效果不夠理想。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低、收率高、減少有害作業(yè)和污染、生產(chǎn)安全、適于工業(yè)應(yīng)用的四氫呋喃回收的方法。
本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：將含四氫呋喃的廢液經(jīng)過多次蒸餾濃縮，逐步將四氫呋喃的含量提高，然后用氧化鈣脫水，過濾，其特征是經(jīng)氧化鈣脫水、過濾后的濾液再用格氏試劑脫水和去過氧化物，再蒸餾，隔絕潮氣收集65～68℃的餾分得到含水量低、無過氧化物的四氫呋喃。
格氏試劑是甲基氯化鎂/四氫呋喃試劑。格氏試劑的用量是用氧化鈣脫水、過濾后收集到的液體量的10％～12％。
本發(fā)明的方法在第一次蒸餾后，四氫呋喃含量約50％，二次蒸餾后四氫呋喃含量約85％，三次蒸餾后四氫呋喃含量約95％，再經(jīng)脫水、還原后蒸餾得到的產(chǎn)品四氫呋喃含量＞99.5％，綜合收率可達(dá)80％～85％。且本發(fā)明的方法工藝簡單，生產(chǎn)安全可靠，減少了有毒作業(yè)和環(huán)境污染。
具體實施方式
在生產(chǎn)甾體類激素藥物過程中，排出的廢水含有相當(dāng)數(shù)量的四氫呋喃。為了更有效地回收這些四氫呋喃，也為了提高回收的四氫呋喃產(chǎn)品的品質(zhì)，申請人進(jìn)行了多次試驗和研究，著重在脫水、還原過程中尋找一種脫水效果好、生產(chǎn)成本低、操作易行的方法。
本發(fā)明采用了常規(guī)的方法對含四氫呋喃的廢液以水蒸汽直接蒸餾的方式進(jìn)行第一次蒸餾，至溫度約95℃時，對蒸餾液用夾套通蒸汽的方式進(jìn)行第二次蒸餾，至溫度約75℃，蒸餾余下的液體返回第一次蒸餾釜中重蒸餾，蒸餾液再繼續(xù)蒸餾，收集63～68℃餾分，余下的液體返回第二次蒸餾釜中重蒸餾，蒸餾液打入反應(yīng)釜中進(jìn)行氧化鈣脫水，過濾，其特征是經(jīng)氧化鈣脫水后獲得的濾液再打入反應(yīng)釜中，加入格氏試劑繼續(xù)脫水和還原，隔絕潮氣蒸餾，收集65～68℃的餾分得高純四氫呋喃，余下的液體打回氧化鈣脫水釜中。
格氏試劑是原料易得、價格便宜的甲基氯化鎂/四氫呋喃試劑。其使用量是用氧化鈣脫水、過濾后收集到的液體量的10％～12％。
實施例1：
含四氫呋喃11.7％的廢水3噸(含四氫呋喃約350公斤)，分兩次打入體積為3000升的蒸餾釜中，直接通入水蒸汽加熱蒸餾，蒸餾至液溫約95℃，收集到約700升的餾分，余下的廢水排入污水池到污水處理站處理；收集到的700升餾分打入體積為1000升的蒸餾釜中，夾套通蒸汽加熱蒸餾，至液溫約75℃，收集到約400升餾分，余下的液體輸送到前述的3000升蒸餾釜中下次蒸餾；得到的400升餾分輸送到1000升蒸餾釜中，夾套通蒸汽加熱蒸餾，收集到63～68℃餾分約300升餾分，余下液體輸送到第二次蒸餾的蒸餾釜中下次蒸餾；得到的300升餾分輸送到500升反應(yīng)釜中，加入60公斤氧化鈣，攪拌一小時，靜置2小時，負(fù)壓抽濾，得到約270升濾液，濾渣送污水處理站處理；把270升濾液輸送到另一500升反應(yīng)釜中，滴加入25升2M的甲基氯化鎂/四氫呋喃溶液，至反應(yīng)液中無氣泡冒出，夾套通蒸汽加熱，收集65～68℃餾分，接收罐通氣口用氯化鈣干燥劑隔絕空氣中的水分，收集到約250升餾分，該餾分用新配制的10％碘化鉀溶液測試，無氧化性，用卡爾-費休法(Karl-Fichermethod)測水分，水分含量＜0.1％。加入格氏試劑后的蒸餾尾液作為第三次蒸餾液的除水劑。
得產(chǎn)品四氫呋喃220公斤。
實施例2
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