[發明專利]一種高純度高活性氧化錫粉體的制備方法

有效

• 申請號: 200910114021.5
• 申請日: 2009-04-29
• 公開（公告）號: CN101638246A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 黃小珂;伍祥武;陳進中
• 申請（專利權）人: 柳州百韌特先進材料有限公司
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙)
• 代理人: 韋 微

1.一種高純度高活性氧化錫粉體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)制備中間共溶體：將絡合能力強的有機物加入去離子水中，制成有機溶液，再將含量≥99.9％的原料錫加入到有機溶液中制成均勻中間共溶體，所述的有機物為丁醇、乙醚、異丁烯、馬來酸酐、月桂酸和檸檬酸中的一種或兩種；

(2)制備膏狀前驅體：向得到的中間共溶體中滴加無機酸，同時滴加氧化劑雙氧水或鼓入氧化劑壓縮氧氣和壓縮空氣中的一種或兩種進行凝膠化反應，得到灰白色膏狀前驅體，所述的無機酸為硝酸；

(3)制備聚合中間產物：在膏狀前驅體中加入無機添加劑，進行聚合反應，得棕色透明液體，即聚合中間產物，所述的無機添加劑為氨水；

(4)過濾、干燥：將制得的棕色透明液體經過濾和干燥后，得到干燥粉體；

(5)熱處理、粉碎：將干燥粉體進行熱處理、粉碎，即得到產物高純度高活性氧化錫粉體，所得的高純度高活性氧化錫粉體的純度為99.9％以上、激光粒度中位粒徑(D₅₀)≤3.5微米、比表面積≥20m²/g、松裝密度0.6～0.85g/cm³；

上述各步驟的反應條件為：

(1)制備中間共溶體：所述的有機物均為試劑特級，其與原料錫的質量比為(3～6)∶1，反應溫度為0～40℃，時間為1～2小時；

(2)制備膏狀前驅體：所述的硝酸為試劑特級，濃度為1～8mol·L^-1，硝酸添加量與原料錫的質量比為(0.2～1)∶1，氧化劑采用重量含量為25～35％雙氧水時，其添加量與錫的質量比為(0.1～1)∶1，氧化劑為壓縮氧氣和壓縮空氣中的一種或兩種時，其添加量按每公斤錫3～4立方米氣體計，反應溫度為30～100℃，反應時間為4～5小時；

(3)制備聚合中間產物：所述的氨水為試劑特級，氨水濃度為2～5mol·L^-1，添加量與原料錫的質量之比為(1.5～2)∶1，反應的溫度為50～80℃，時間為2～3小時；

(4)過濾、干燥：所述的過濾是真空過濾，采用重量250～500g/m²的滌綸短纖維濾布，操作壓力0.1～0.6MPa，操作溫度10～80℃，操作時間1～3小時；所述的干燥是噴霧干燥，進口溫度170～230℃，出口溫度85～108℃，物料停留時間0.08～0.2小時；

(5)熱處理、粉碎：所述的熱處理溫度為450～550℃，時間為4～5小時。