[發明專利]一種從銦錫混合溶液中萃取分離銦錫的方法

無效

• 申請號: 200910113811.1
• 申請日: 2009-01-12
• 公開（公告）號: CN101463425A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 伍耀明;劉晨;陳克勤;何航軍;柯劍華
• 申請（專利權）人: 廣西冶金研究院
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B25/06;C22B58/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司
• 代理人: 黃永校

一、技術領域

本發明涉及一種從有色金屬冶煉物料中綜合回收貴重元素的濕法冶煉方法，特別是從銦錫混合溶液中萃取分離銦錫的方法。

二、背景技術

近年來由于高科技的飛速發展，銦在電子電訊工業上的需求量急速增長，價格高過白銀，所以人們對銦的回收給予高度重視，回收銦的技術也在不斷改進。現有對于銦和錫的分離技術中，采用萃取法的資料報道不多。已知的是從焊錫的氟硅酸電解溶液中采用萃取加化學法分離銦、錫。在氟硅酸電解液萃銦的過程中，有約6％的錫被同時萃取，負載有機相反萃時，有約80％的錫被反萃。再將反萃液加Na₂CO₃中和沉淀除錫，這樣做，高濃度的鹽酸要消耗許多碳酸鈉，銦還有較大損失，除錫也不徹底，最后還要用海綿銦來置換除錫，這樣又得到一種銦錫混合物海綿錫，銦錫始終不能得到徹底分離。

三、發明內容

本發明的目的是提供一種從銦錫混合溶液中萃取分離銦錫的方法，它能夠使銦錫一次徹底分離，錫中沒有銦，銦中沒有錫，得到一種高純度的銦溶液和高純度的錫溶液。

本發明通過以下技術方案達到上述目的：

一種從銦錫混合溶液中萃取分離銦錫的方法，它包括如下步驟：在含有銦和錫的硫酸、鹽酸或者氟硅酸體系中用P2O4萃取時，銦和錫同時被萃取，此時首先采用氟化物絡合反萃錫，然后采用鹽酸反萃銦。

所述絡合反萃錫的技術條件為：0.5～3mol/L氟化物，相比為有機相∶水相＝1∶2～有機相∶水相＝3∶1，在常溫下進行，反萃時間5分鐘。

反萃錫后的有機相用0.5～1.5mol/L稀硫酸或者稀鹽酸洗滌，徹底洗去反萃錫液在負銦有機相中的夾帶后，接著用鹽酸反萃銦。

所述用鹽酸反萃銦的技術條件為：反萃液為4～6mol/L?HCL，相比為有機相∶水相＝3～5∶1，在常溫下循環反萃3～5次，每次反萃時間5分鐘。

所述采用氟化物絡合反萃錫的反萃劑是HF、NH₄F、NaF。

所述反萃錫的反萃劑NaF返回循環使用。

具體操作步驟為：

1、在含有銦和錫的硫酸、鹽酸或者氟硅酸體系中用P2O4萃取時，銦和錫同時被萃取，此時不采用傳統的先反萃銦，后反萃錫的方法，而是先反萃錫，后反萃銦。這樣反萃所得到的是高純度的銦溶液和高純度的錫溶液，一次將銦、錫徹底分離。

2、所述用鹽酸反萃銦是在反萃錫后的有機相用0.5～1.5mol/L稀硫酸或者稀鹽酸洗滌，徹底洗去反萃錫液在負銦有機相中的夾帶后，接著用鹽酸反萃銦。

3、反萃銦時，采用4～6mol/L?HCL反萃液循環反萃，可使反銦液的含銦濃度高達至In?60g/L以上，而鹽酸濃度則可以降低到2.33mol/L?HCL。從而減少用鋅置換銦的材料用量。反萃所得的反銦溶液，可以采用鋅置換得到海綿銦，再經電解得到電解銦。

4、反萃所得的反錫溶液是氟化錫絡合物，采用碳酸鈉或者氫氧化鈉中和沉淀錫，得到氫氧化錫。

5、得到的氫氧化錫可以用于生產其他錫鹽，或者還原熔煉得到金屬錫。

6、沉淀氫氧化錫的過濾液，是再生的NaF溶液，可全部返回用于反萃錫，所以NaF沒有損失。

本發明的有益效果和突出優點在于：

1、采用本發明能夠使銦錫徹底分離，錫中沒有銦，銦中沒有錫，得到一種高純度的銦溶液和高純度的錫溶液。

2、反萃錫的反萃劑NaF可以返回循環使用。

四、具體實施方式

以下通過實施例對本發明的技術方案作進一步詳細描述。

實施例1

用NH₄F+HCL反萃P2O4負載銦錫中的錫

用1.5mol/L?NH₄F+1.0mol/L?HCL，按相比O/A＝3/1反萃3次。3次反萃液合并分析Sn?14.4g/L，In不顯色(沒有In)。說明NH₄F+HCL只反萃錫，不反萃銦。

-反錫后的有機相用1.0mol/L?H₂SO₄洗滌，徹底洗去反錫液在負銦有機相中的夾帶后，接著用6mol/L?HCL反萃銦，按相比O/A＝2/1反萃3次，3次反萃液合并取樣分析：In?0.51g/L，Sn按100ppm比色，不顯色(沒有Sn)。由于反萃液稀釋了6倍，所以In濃度很低。而且由于P2O4在高濃度Sn的溶液中萃取低濃度In時，萃取上來的Sn遠遠多余In，但反萃時，銦錫徹底分離的效果非常好。操作也很正常。

實施例2