[發明專利]一種從楊柳科植物制備結晶水楊苷的方法

無效

• 申請號: 200910113459.1
• 申請日: 2009-09-17
• 公開（公告）號: CN102020686A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 吳韜;陳漫霞
• 申請（專利權）人: 吳韜
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 烏魯木齊市禾工專利代理事務所 65108
• 代理人: 劉永生

技術領域：

本發明涉及一種從楊柳科植物提取液中純化制備高含量結晶水楊苷的規模化生產工藝，屬于植物提取技術領域，尤其是一種從楊柳科植物制備結晶的方法。

背景技術：

水楊苷(salicin；salicoside)又稱柳醇，水楊素。1g溶于23ml水、3ml沸水、90ml乙醇、溶于堿溶液、吡啶和冰醋酸，不溶于乙醚、氯仿。天然存在于楊柳科植物的枝、莖等中。水楊苷在歐洲市場主要作為膳食補充劑及減肥食品，在化妝品行業用于舒緩皮膚紅腫，去除老化角質，抑制粉刺，加入洗發水可以減少頭皮屑。市場需求巨大。

從多種楊柳科植物中檢測到水楊苷，如：

原料水楊苷含量

可以看出胡楊最適合作為水楊苷提取原料，楊樹次之，柳樹含量最低。

目前行業中水楊苷的提取方法有多種，如乙醇提取，甲醇提取及水提法，其中以水提法成本最低，但是水提法的雜質較多，通常其水楊苷含量不超過10％。高含量的結晶水楊苷產品基本采用甲醇或者乙醇提取，例如中國專利200310122212.9，200310105868.9均采用乙醇提取制備結晶水楊苷。然而用有機試劑生產結晶水楊苷成本較高，生產1噸水楊苷大約需要消耗40-50噸試劑。另一方面，有機溶劑易燃，易爆，泄漏后容易污染環境。迄今為止，有關采用水提技術工業化生產高含量的結晶水楊苷未見報道。

發明內容：

本發明目的在于，提出一種水楊苷提取率高，且生產經濟的提取方法，即一種從楊柳科植物提取結晶水楊苷生產工藝。

實現本發明目的的措施在于：以楊柳科植物的枝或葉為原料，粉碎后，加入生石灰，然后以水為溶劑進行提取，提取液用膜設備過濾，將膜透過液濃縮至比重為1.10-1.20，放置有白色結晶析出，經過水或乙醇洗滌，干燥，即為結晶水楊苷。

本發明的優點在于，以水為溶劑進行提取，與現有技術相比，生產成本低，收率高，三廢少，不污染環境，適合規模化工業化生產。

具體實施方式

實施例1：

將采收的柳樹枝葉100kg粉碎成20目，拌入5％生石灰；將拌好的原料用水浸泡提取3次，每次1小時，合并提取液；將提取液用分子量為5000的膜設備進行過濾除雜；收集膜透過液進行濃縮，濃縮至比重為1.10，放置室溫結晶，得到晶體1.2kg，其結晶含量用高效液相色譜法檢測為65％。

以水為溶劑進行提取的方法包括浸泡，滲漉和熱回流加熱提取。

膜設備包括微濾或者超濾膜設備，其膜孔徑范圍按照分子量劃分為1000道爾頓至100萬道爾頓，按照粒徑劃分為10納米至1微米。

采用適當孔徑的微濾膜或者超濾膜設備，成功的除去水提液中成分較多的淀粉、多糖及鞣質類等大分子雜質，提高了水楊苷相對含量。膜濾之前，提取液渾濁，顏色為黑褐色，經過膜過濾后，溶液清亮透明，變為黃色，經過簡單的濃縮步驟即可結晶。

本發明實施例的優點在于，以水為溶劑進行提取，與現有技術相比，生產成本低，收率高，三廢少，不污染環境，適合規模化工業生產。

實施例2：將采收的楊樹枝葉100kg粉碎成20目，拌入5％生石灰；將拌好的原料用水浸泡提取3次，每次1小時，合并濾液；將濾液用分子量為10000的膜設備進行過濾除雜；收集膜透過液進行濃縮，得到晶體1.5kg，濃縮至比重為1.15結晶，其結晶含量用高效液相色譜法檢測為67％。

實施例3：將采收的胡楊枝葉粉碎成20目，拌入5％生石灰；將拌好的原料用水浸泡提取3次，每次1小時，合并濾液；將濾液用分子量為50000的膜設備進行過濾除雜；收集膜透過液進行濃縮，濃縮至比重為1.20結晶，得到晶體1.6kg，其結晶含量用高效液相色譜法檢測為70％。