[發明專利]一種含硅環氧單體及其應用

無效

• 申請號: 200910112761.5
• 申請日: 2009-11-03
• 公開（公告）號: CN101704836A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發明（設計）人: 戴李宗;謝聰;郭一賓;林蘇娟;許一婷
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C08G59/30
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 陳永秀;馬應森

1.一種含硅環氧單體，其特征在于為含硅縮水甘油基單體，化合物名稱為二甲基二間縮 水甘油醚氧基苯氧基硅烷，分子結構式如下：

2.如權利要求1所述的含硅環氧單體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)在氮氣保護下，在配有冷凝管的三口瓶中依次加入間苯二酚、碘化鉀和二甲苯，熔融 后加入單質鈉，得混合物A；

2)在混合物A中注入二甲基二乙氧基硅烷，吹出副產物乙醇，恒溫回流磁力攪拌，得 產物B；

3)將產物B倒入分液漏斗中，加水洗滌至水層無色，再用NaH₂PO₄洗滌至弱酸性，最 后用水洗至中性，倒出有機層用無水MgSO₄干燥，抽濾，收集濾液得到有機硅中間體；

4)依次將有機硅中間體、環氧丙醇和鈦酸四異丙酯加入配有冷凝管的三口瓶中，反應， 控制氮氣流量以吹出副產物水，產物洗滌，有機層干燥，抽濾，蒸去溶劑，然后將粗產物柱 層析提純，獲得最終產物含硅環氧單體。

3.如權利要求2所述的含硅環氧單體的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述熔融 的溫度為125～135℃。

4.如權利要求2所述的含硅環氧單體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述在混 合物A中注入二甲基二乙氧基硅烷，是調節溫度為100～110℃，控制氮氣流量以吹出副產物 乙醇。

5.如權利要求2所述的含硅環氧單體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述恒溫 回流磁力攪拌的時間為10～20h。

6.如權利要求2所述的含硅環氧單體的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述反應 的溫度為140～150℃；所述產物洗滌依次用5％的酒石酸、5％的碳酸氫鈉、水、鹽水洗滌； 所述有機層干燥用無水MgSO₄干燥。

7.如權利要求2所述的含硅環氧單體的制備方法，其特征在于所述反應體系中，按摩爾 比，間苯二酚∶二甲基二乙氧基硅烷∶環氧丙醇＝(5～7)∶1∶(2～4)，碘化鉀的質量分數 為5％～6％，單質鈉的質量分數為0.6％～0.8％，鈦酸四異丙酯的質量分數為0.5％～0.7％。

8.如權利要求1所述的含硅環氧單體的應用，其特征在于所述含硅環氧單體單獨或與環 氧樹脂混合后固化，制成具有耐熱、阻燃、增韌特性的環氧固化體系；所述環氧樹脂選自縮 水甘油醚類環氧樹脂，縮水甘油酯類環氧樹脂，縮水甘油胺類環氧樹脂，線型脂肪族類環氧 樹脂，脂環族類環氧樹脂中的一種；所述固化體系中的固化劑為二元胺類。

9.如權利要求8所述的含硅環氧單體的應用，其特征在于所述含硅環氧單體的用量，按 質量百分比，含硅環氧單體占總體系的10％～100％。