[發(fā)明專利]一種透明多晶Re:YAG陶瓷的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910112279.1 | 申請日： | 2009-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN101985398A | 公開（公告）日： | 2011-03-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曹永革;郭旺;黃秋鳳;劉媛;黃志 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所 |
| 主分類號： | C04B35/622 | 分類號： | C04B35/622;C04B35/505 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 350002 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 透明 多晶 re yag 陶瓷 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明提供一種透明多晶Re:YAG陶瓷的制備方法，屬特種光學(xué)陶瓷制造工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
傳統(tǒng)的激光基質(zhì)材料通常是單晶或玻璃，YAG單晶是最重要的一種固體激光基質(zhì)材料，摻Re3+、Er3+、Ho3+、Tm3+、Yb3+、Cr3+等稀土或過渡族離子的YAG單晶都是性能優(yōu)良的激光晶體，它們在科研、環(huán)保、激光醫(yī)療、激光加工等許多領(lǐng)域已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。但是，由于受單晶生長技術(shù)的限制，晶體尺寸和摻雜濃度均難以提高。此外單晶生長需要貴金屬坩堝，生長周期長，所以成本較高。因此科學(xué)家們一直期望能找到一種制備YAG激光基質(zhì)材料的新方法，透明陶瓷技術(shù)提供了這種可能性。
1995年，日本的科學(xué)家A.Ikesue等人[Ikesue.A，Kinoshita.T，Kamata.K，etal.“Fabrication?optical?properties?of?high-performance?polycrystallineNd:YAG?ceramics?for?solid-statel?asers”，J.Am.Ceram.Soc.，78(4)(1995)：1033-1040]用TEOS作為助燒劑，用次微米級的Al2O3，Y2O3和Nd2O3為原料，采用冷等靜壓成型結(jié)合真空燒結(jié)工藝，首次制備出高透明的Nd:YAG陶瓷，首次獲得激光輸出。隨后日本Konoshima化學(xué)公司采用一種該進的尿素共沉淀方法制備出高燒結(jié)活性粉體[Jpn?Patent?10-101333.1998-04-21，Jpn?Patent10-101411.1998-04-21]，采用注漿成型技術(shù)制備了高透明Nd:YAG陶瓷[JpnPatent?10-67555.1998-03-10，透明的Nd:YAG陶瓷的吸收，發(fā)射和熒光壽命等光學(xué)性能與單晶幾乎一致[Lu?Jianren，Prabhu.M，Xu.Jianqiu，et?al.“Highlyefficient?2％?Nd:yttrium?aluminum?garnet?ceramiclaser，”J.Appl.Phys.Lett.，77(23)(2000)：3707-3709]。從此世界各國掀起了激光透明陶瓷研究的熱潮，國內(nèi)上海硅酸鹽研究所，采用固相合成粉體，等靜壓成型技術(shù)制備出透明陶瓷，首次實現(xiàn)了激光輸出。但是等靜壓成型技術(shù)限制了樣品尺寸大小和樣品整體均勻性，注漿成型技術(shù)克服了上面的缺點。注漿成型的素坯結(jié)構(gòu)均勻，氣孔聯(lián)通，這有利于在真空燒結(jié)過程中微氣孔的排除得到結(jié)構(gòu)均勻、密度高、光學(xué)質(zhì)量好的陶瓷制品。國內(nèi)在注漿成型技術(shù)制備Re:YAG透明陶瓷的研究工作才剛剛開始，東北大學(xué)李霞[Xia?Li，Qiang?Li，“YAG?ceramicprocessed?by?slip?casting?via?aqueous?slurries”，Ceramics?International34(2008)：397-401.]用共沉淀法制備Nd:YAG納米粉體，采取注漿成型工藝，燒結(jié)透明陶瓷。首先開始了這方面的工作，但是還沒有看到有好的結(jié)果報道，本發(fā)明采用注漿成型技術(shù)，是以自制的Re:YAG粉體為原料，見中國發(fā)明專利申請書：公開號CN?1907860A。制備的粉體經(jīng)過分選，取粒徑分布窄，顆粒均勻的粉體，控制注漿過程中各個工藝參數(shù)，制備高質(zhì)量的生坯，經(jīng)真空燒結(jié)制備高透明Re:YAG陶瓷，國內(nèi)屬首次報道。本發(fā)明成型是用便宜的石膏模具，生產(chǎn)成本低，是一種適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是通過注漿成型技術(shù)制備Re:YAG多晶透明陶瓷，其工藝流程依次為：納米Re:YAG粉體的制備、納米粉體的分選、Re:YAG陶瓷漿料的制備、真空處理、成型、脫模、干燥、脫脂、燒成。
具體實施如下步驟：
(1)納米Re:YAG粉體的制備
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