[發(fā)明專利]3,3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3,3-二甲基丁醇的催化劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910112232.5
• 申請日: 2009-07-17
• 公開（公告）號: CN101602005A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黎四芳
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J37/00;C07C31/125;C07C29/149
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所
• 代理人: 馬應(yīng)森

1.3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑的制備方法，其特征在于，所述3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑是負(fù)載型的鈀和銅雙金屬催化劑，載體為SiO₂，催化劑中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為鈀0.01～0.1，銅0.01～0.05，二氧化硅0.85～0.98；所述制備方法包括以下步驟：

1)將乙二醇和乙酰丙酮混合后加熱，攪拌，再加入二硝基二氨鈀[Pd(NH₃)₂(NO₂)₂]和Cu(NO₃)₂·3H₂O，繼續(xù)攪拌；

2)在上述體系中加入正硅酸四乙酯，攪拌后加入水和乙醇，得粘稠溶液，靜置后轉(zhuǎn)變?yōu)槟z；

3)將凝膠干燥；

4)將干燥后的凝膠懸浮于環(huán)己烷中，通入氫氣鼓泡活化，然后抽濾，干燥，即得3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，按質(zhì)量比，乙二醇∶乙酰丙酮∶二硝基二氨鈀[Pd(NH₃)₂(NO₂)₂]∶Cu(NO₃)₂·3H₂O為(32～40)∶(2～10)∶(0.2～2)∶(0.35～1.75)。

3.如權(quán)利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述加熱的溫度為70～90℃。

4.如權(quán)利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述繼續(xù)攪拌的溫度為70～90℃，繼續(xù)攪拌的時(shí)間為1～10h。

5.如權(quán)利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟2)中，按質(zhì)量比，正硅酸四乙酯∶乙二醇∶水∶乙醇為(27.25～30.45)∶(32～40)∶(4.5～8.5)∶(5～9)。

6.如權(quán)利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述攪拌的時(shí)間為1～5h，所述靜置的時(shí)間為8～24h。

7.如權(quán)利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述干燥在90～150℃下真空干燥6～24h。

8.如權(quán)利要求1所述的3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑的制備方法，其特征在于在步驟4)中，按質(zhì)量比，環(huán)己烷∶乙二醇為(5～10)∶(32～40)，所述通入氫氣鼓泡活化的溫度為80℃，通入氫氣鼓泡活化的時(shí)間為1～5h，所述干燥在室溫下真?空干燥12～24h。

9.采用如權(quán)利要求1所述3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的催化劑，3，3-二甲基丁酸甲酯氫化合成3，3-二甲基丁醇的方法，其特征在于其具體步驟如下：

氫化反應(yīng)在帶磁力攪拌的高壓釜中，在有溶劑存在下進(jìn)行，按質(zhì)量百分比，催化劑用量為3，3-二甲基丁酸甲酯的2％～20％，反應(yīng)溫度為120～180℃，氫氣壓力為1.0～5.0MPa，反應(yīng)時(shí)間為5～10h；溶劑為環(huán)己烷、正庚烷，按質(zhì)量比，溶劑與3，3-二甲基丁酸甲酯的配比為(5～20)∶1。?