[發(fā)明專利]一種高孔容二氧化硅的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910112127.1
• 申請(qǐng)日: 2009-06-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101585540A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯道英;譚玉泉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建省漳平市正盛化工有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12;C09D7/12;C09C1/28;C09C3/08
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 鐘善招

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化工粉體材料制備方法，特別是高孔容二氧化硅類消光劑的制備方法。

二、背景技術(shù)

二氧化硅作為消光劑使用應(yīng)用于涂料時(shí)，影響消光性能的最重要技術(shù)指標(biāo)是二氧化硅的孔容，孔容值越高消光性能越好。目前，二氧化硅類消光劑普遍采用的制備方法是以堿性硅酸鹽與酸為原料進(jìn)行沉淀反應(yīng)，然后經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌、干燥、粉碎制得微米級(jí)二氧化硅；制得的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)為：孔容0.4cm³/g～1.8cm³/g，BET比表面積130m²/g～300m²/g，平均孔徑180A～300A，DBP吸收值2.0ml/g～3.0ml/g，粒徑分布D50：2.0μm～10.0μm，因孔容及吸油值比較低，雜質(zhì)含量高，生產(chǎn)的涂料存在消光性能低、透明度差、易黃變的缺點(diǎn)。另一種二氧化硅的制備方法是溶膠-凝膠法，它是將硅酸乙酯與無(wú)水乙醇按一定摩爾比攪拌成均勻的混合液，在攪拌中慢慢加入適量的去離子水，然后用氨水或鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值，再加入適量的表面活性劑，反應(yīng)一定時(shí)間，經(jīng)陳化、洗滌、干燥后得到白色粉狀產(chǎn)品；制得的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)較前者具有一定改善，但由于沒(méi)有擴(kuò)孔技術(shù)手段，其主要質(zhì)量性能指標(biāo)如孔容數(shù)值仍然偏低，不能有效解決涂料消光性能低、透明度差、易黃變的問(wèn)題，且存在硅酸乙酯味重污染大、制備過(guò)程中溶劑消耗大、生產(chǎn)成本高的缺點(diǎn)。而用氣相法制備二氧化硅由于投資大、成本高的原因，無(wú)法推廣普及。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高性能二氧化硅類消光劑的制備方法，不僅應(yīng)用于中、高檔涂料時(shí)消光性能高、透明度好、抗黃變好，而且該消光劑制作成本低、制作過(guò)程無(wú)污染。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用可溶性硅酸鈉作原料，在以氨水為沉淀劑、碳酸氫銨為擴(kuò)孔劑、聚乙二醇為表面活性劑的條件下進(jìn)行合成反應(yīng)，經(jīng)壓濾、洗滌、有機(jī)溶劑置換、固孔干燥、煅燒及氣流粉碎后得到孔容大于2.0cm³/g的二氧化硅產(chǎn)品，具體步驟如下：

第一步：硅酸鈉的精制

將固體可溶性硅酸鈉與純水按(3～4)∶10的重量比在4kgf/cm²～6kgf/cm²蒸汽壓力下溶解，自然沉降充分后，取上層清液用純水配成濃度8⁰Bé～10⁰Bé的稀硅酸鈉溶液，經(jīng)板框循環(huán)攪拌過(guò)濾去渣后備用。

第二步：硅酸的制備

將過(guò)濾好濃度為8⁰Bé～10⁰Bé的硅酸鈉通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行離子交換，按0.8m³/h～1.5m³/h的流速制取濃度為2％～3％的稀硅酸，進(jìn)入計(jì)量罐備用。

第三步：二氧化硅的合成

將純水、碳酸氫銨和聚乙二醇在攪拌的情況下依次投入反應(yīng)釜，攪拌均勻后，再加入濃度為15％～20％的氨水，滴加稀硅酸進(jìn)行合成反應(yīng)，滴加速度控制1.8m³/h～2.0m³/h，加完后，升溫至78℃～85℃，繼續(xù)反應(yīng)80min～100min，至物料PH值為13～14后老化，得到二氧化硅漿料。各加入物料的重量比為稀硅酸(17～23)∶純水(8～10)∶碳酸氫銨(0.5～0.6)∶聚乙二醇(0.07～0.08)∶氨水(0.5～0.6)。

該合成反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)式為：

第四步：壓濾、洗滌

把老化好的漿料注入板框，進(jìn)行固-液分離，并用純水洗滌濾餅至PH＝7～8。

第五步：制漿、液化

將洗滌好的濾餅放入制漿罐中，加入正丁醇，按重量比正丁醇∶稀硅酸＝(4.0～6.5)∶(17～23)的數(shù)量加入，經(jīng)高速攪拌制漿液化。

第六步：脫水、固孔

將液化后的物料注入蒸餾釜內(nèi)，再加入固孔劑正丁醇，數(shù)量與前次相當(dāng)，通入蒸汽，在真空條件下，進(jìn)行恒沸蒸餾，慢慢提干水份。

第七步：干燥與煅燒

將除水后的物料注入干燥釜，通入蒸汽進(jìn)行真空干燥，同時(shí)回收正丁醇。干燥后的物料經(jīng)煅燒得到白色粉狀半成品。

第八步：氣流粉碎、分級(jí)、包裝

將煅燒后的半成品通過(guò)氣流粉碎機(jī)粉碎、分級(jí)得到粒徑D50為3μm～5μm高孔容超細(xì)二氧化硅產(chǎn)品，包裝、入庫(kù)。