[發明專利]一種兩性離子電色譜柱及其制備方法

有效

• 申請號: 200910111945.X
• 申請日: 2009-06-10
• 公開（公告）號: CN101574643A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 謝增鴻;王曉春;林旭聰
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明涉及電色譜技術，更具體涉及一種兩性離子電色譜柱的原料配方及其制備方法。

背景技術

毛細管電色譜(CEC)是高效液相色譜(HPLC)和毛細管電泳(CE)相結合的微分離技術，其 流動相由管內電滲流驅動，它同時具了高效液相色譜的高選擇性和毛細管電泳的高效性。目 前電色譜柱主要分為三種類型：毛細管填充柱、毛細管開管柱及毛細管整體柱。填充柱近來發 展較快，但須制備柱塞，塞子通常會引起氣泡的產生，可能導致實驗運行過程的中斷；而且其裝 填困難，需要很高的裝柱技巧。開管柱雖無封口問題，能夠獲得較高的柱效，但其相比小、樣品 容量低、檢測困難，亦受到一定的限制。整體柱是一種用有機或無機聚合方法在毛細管柱內進 行原位聚合的連續床固定相。由于其具有優異的通透性、高空間利用率、制備簡單、傳質速 度快、低柱壓和無需燒結柱塞等優點，因而成為CEC領域的一個研究熱點。

目前整體色譜柱主要分為有機聚合物整體柱和無機整體柱兩大類。有機聚合物整體色譜 柱所用的聚合物十分集中，主要是聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸酯和聚苯乙烯。與填充電色譜柱 相比，毛細管電色譜整體柱由于具有獨特的優勢已引起色譜工作者的廣泛關注。目前文獻報 導的電色譜整體柱都是固定相表面帶有單一電荷的色譜柱，如固定相表面帶正電荷的色譜柱 (Fu，H.，Xie，C.，Xiao，H.，Dong，J.，Hu，J.，Zou，H.，J.Chromatogr.A?2004，1044，237-244；Ye，F.， Xie，Z.，Wong，K.，Electrophoresis?2006，27，3373-3380)，或者帶負電荷的色譜柱(Wu，R.，Zou，H.， Fu，H.，Jin，W.，Ye，M.，Electrophoresis?2002，23，1239-1245)。相對于固定相表面帶有單一電荷的 色譜柱，同時擁有正負電荷的兩性離子電色譜柱將會帶來更強大的分離能力和更寬廣的分離 對象范圍。

發明內容

本發明的目的針對上述問題，提供一種兩性離子電色譜柱的原料配方及其制備方法，該 方法制備的電色譜柱能夠實現在同一根電色譜柱上，其固定相表面同時帶有正負兩種電荷， 且具有較大的電滲流，可應用于毛細管電色譜。該電色譜柱因其固定相表面的兩性離子是強 極性而且帶電的，能夠解決非極性固定相難于分離極性物質的問題，根據分離對象選用不同 的離子交換模式，滿足中性、酸性和堿性化合物的連續快速分離要求，柱子通透性能好，適 用較寬的pH范圍和高濃度的緩沖鹽體系，在制備時不再需要在柱子兩端燒塞子，避免填充 柱子的困難。

本發明的兩性離子電色譜柱：原料配方各組分的重量百分比為：兩性離子單體5.00～ 38.00％；交聯劑5.00～31.00％；離子化合物單體0.03～1.00％；引發劑0.3～2.0％；致孔劑 55.0～85.0％。

本發明的兩性離子電色譜柱的制備方法為：將原料按照上述配方混合，將所得的混合物 室溫下超聲振蕩15min后，吹氮氣10min除去混合物中溶解的氧氣，然后將混合物注入硅烷 化處理過的毛細管中，將毛細管兩端封閉，浸于60℃水浴中或置于25℃紫外燈下，反應5～ 40h，待反應完成后，用甲醇流動相沖洗毛細管柱，除去柱內的殘留試劑，得到兩性離子電色 譜柱。

本發明的顯著優點為：

a)本發明的兩性離子電色譜柱采用兩性離子單體、交聯劑和離子化合物單體聚合而成，實 現在同一根電色譜柱上，其固定相表面同時帶有正負兩種電荷，能夠產生較強的電滲流，可 應用于毛細管電色譜。而且具有多種離子形式，能夠提供不同模式的離子交換功能。可滿足 中性、酸性和堿性物質的連續快速分離要求。

b)本發明的兩性離子電色譜柱因其固定相表面的兩性離子是強極性而且帶電的，能夠解決 非極性固定相難于分離極性物質的問題，柱子通透性能好，適用較寬的pH范圍和高濃度的 緩沖鹽體系。

c)本發明原位合成的電色譜柱不再需要在柱子兩端燒塞子，也避免了填充柱子的困難。而 且本柱子可根據分離對象不同，選用不同基團的離子化合物單體來制備兩性離子電色譜柱以 產生正反不同方向電滲流。相比于商品硅膠ODS柱及其他類型整體柱，其可適用的分離對象 范圍更廣。

附圖說明

圖1是兩性離子電色譜柱分離苯酚的電色譜圖。其中：1苯酚，2鄰苯二酚，3間苯二酚，4 對苯二酚，5間苯三酚，6硫脲，7連苯三酚。