[發(fā)明專利]磺化醛氨還原劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910111934.1
• 申請日: 2009-06-09
• 公開（公告）號: CN101575813A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉明華;蔣曉麗;劉劍鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué);石獅市清源精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: D06P1/62
• 分類號: D06P1/62;D06P1/30;D06P1/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域??本發(fā)明屬于精細(xì)化工中印染助劑領(lǐng)域，特別涉及磺化醛氨還原劑及其制備方法。

背景技術(shù)??自硫化染料和還原染料問世以來，迄今已有百年的歷史。傳統(tǒng)的硫化染料和還原染料均不溶 于水，必須先用還原劑將硫化染料和還原染料還原成為溶于水的隱色體鈉鹽后，再染到紡織纖維上，再通 過水洗和氧化的工藝，將染料隱色體恢復(fù)為不溶性的色澤鮮艷的染料色淀而吸附在纖維上。

目前，世界上90％的硫化染料采用硫化鈉作為還原劑，而且用量很大，其廢水中硫化物超標(biāo)，生物難 降解，為解決廢水問題，工廠需投入大量資金，因此染色和還原染色工藝的成本大大增加。同時染色過程 中容易產(chǎn)生有毒的硫化氫氣體，會刺激人體的眼睛和呼吸道粘膜，損害操作工人的身體健康。

保險粉是還原染料最重要的一種還原劑，推動了整個還原染料的發(fā)展。但是保險粉在儲存和使用過程 中并不保險：保險粉會自燃，尤其在吸濕后會自然升溫而燃燒，從而引起火災(zāi)；并且儲存的穩(wěn)定性差，在 空氣中易分解；同時在使用過程中釋放二氧化硫氣體，對人體的呼吸道和皮膚會造成損傷。

因此一直以來，國內(nèi)外的印染企業(yè)和科研工作者都在尋找合適的替代物。Richard?S.Blackburn等研 究了各種還原糖在硫化染料中的應(yīng)用，并分析出適宜的氧化還原電位。但是，目前關(guān)于還原糖還原體系的 基礎(chǔ)研究工作還不夠完全，而且對于每一種染料，還原糖并不一定能保證最佳的染色效果，并且染色成本 又比較高，因此還原糖類并沒有在印染行業(yè)推廣使用。此外，人們還研究并采用了一些對環(huán)境無污染的還 原劑，如硼氫化鈉、β-巰基乙醇、二氧化硫脲及其復(fù)配產(chǎn)品等還原劑。硼氫化鈉在堿液中的還原電位很 低，但在實(shí)際應(yīng)用中卻不能單獨(dú)作為還原劑用于染料染色，必須在添加劑的協(xié)調(diào)作用下才能對染料起作用， 而且價格比較高。β-巰基乙醇用于可溶性硫化染料，它的優(yōu)點(diǎn)是廢水中沒有硫化物，染色時無異味。但 染色成本非常高，許多水不溶性染料不能完全溶解而留下渣滓，而且適用的染料種類較少。二氧化硫脲是 最有發(fā)展前景的還原劑，它的還原能力比保險粉強(qiáng)，穩(wěn)定性好、貯藏安全，可以適用于絕大多數(shù)還原染料， 染色成品的色光和主要染色牢度與保險粉相同，且用量比保險粉節(jié)省。但是二氧化硫脲需要現(xiàn)配現(xiàn)用，在 堿性條件下易分解，同時易導(dǎo)致某些染料過度還原，造成得色變萎，無法達(dá)到得色要求，而且價格比較高。 此外，對于市場上出現(xiàn)的以二氧化硫脲為主的復(fù)配型產(chǎn)品，在實(shí)際生產(chǎn)使用過程中發(fā)現(xiàn)，該系列產(chǎn)品在對 M灰、BG灰、RSN藍(lán)、BC藍(lán)、BO藍(lán)、VB藍(lán)的還原過程中易發(fā)生過度還原、脫鹵、異構(gòu)水解，造成得色淺、 萎暗等色光不正常現(xiàn)象，致使該系列產(chǎn)品不能完全替代保險粉，至今無法大規(guī)模推廣應(yīng)用。因此，尋找或 制備一種環(huán)保型、經(jīng)濟(jì)型的還原劑是今后還原劑的發(fā)展趨勢。

發(fā)明內(nèi)容??本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種還原電位低、還原效果好、產(chǎn)品穩(wěn)定性好 的磺化醛氨還原劑及其制備方法。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：磺化醛氨還原劑是采用醛氨縮合和磺化反應(yīng)，先將氨水和甲醛、水縮合反 應(yīng)后，再入磺化劑磺化反應(yīng)，干燥得白色粉狀產(chǎn)品。

上述的磺化醛氨還原劑的制備方法如下：磺化醛氨還原劑的原料質(zhì)量百分比為：

氨水：4.0％～15.0％

脂肪醛：15.0％～40.0％

磺化劑：12.0％～50.0％

堿性調(diào)節(jié)劑：0.1％～5.0％

促進(jìn)劑：0.1％～5.0％

穩(wěn)定劑：0.1％～5.0％

水(不含上述原料液態(tài)中的水)：20.0％～50.0％。

其制備步驟如下：

1、縮合反應(yīng)：將氨水緩慢加入含脂肪醛和水的反應(yīng)器中，控制反應(yīng)溫度在15℃以下，滴加完畢后， 升溫至20～80℃，反應(yīng)時間控制在0.5～2h；

2、磺化反應(yīng)：在上述反應(yīng)液中加入磺化劑，將反應(yīng)溫度升至60～98℃，加入堿性調(diào)節(jié)劑，反應(yīng)1～4 h，再加入促進(jìn)劑和穩(wěn)定劑，反應(yīng)0.5～1h，干燥得白色粉狀產(chǎn)品。

本發(fā)明的采用以上技術(shù)方案制備得到的產(chǎn)品，在25℃時，5.0g/L磺化醛氨還原劑的還原電位為-20～ -5mV，當(dāng)在5.0g/L磺化醛氨還原劑中添加15.0g/L氫氧化鈉時，其還原電位為-930～-875mV；在 80℃時，在5.0g/L磺化醛氨還原劑的還原電位為-70～-50mV，在5.0g/L磺化醛氨還原劑中添加15.0g/L 氫氧化鈉條件下時，其還原電位為-1100～-920mV。