[發(fā)明專利]一種蔓荊子提取物及其超臨界制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910111925.2
• 申請日: 2009-06-08
• 公開（公告）號: CN101904947A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發(fā)明（設計）人: 林文津;徐榕青;張亞敏
• 申請（專利權）人: 福建省醫(yī)學科學研究所
• 主分類號: A61K36/85
• 分類號: A61K36/85;A61P1/02;A61P11/06;A61P11/10;A61P35/00;A61P25/04;A61P27/02;A61P29/00;A61P31/04;A61P31/12;A61K131/00
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技術領域

本發(fā)明涉及天然中草藥蔓荊子的提取工藝，特別是一種超臨界流體萃取分離中藥蔓荊子提取物有效成分的工藝方法，屬中草藥制備化學化工技術領域。

背景技術

蔓荊子為馬鞭草科植物單葉蔓荊Vitex?uifolia?L.Var.simplicifolia?Cham.或蔓荊Vitextrifolia?L.的干燥成熟果實，為辛涼解表藥，具有疏散風熱，清利頭目之功效，常用于風熱感冒頭痛、齒齦腫痛、目赤多淚、目暗不明、頭暈目眩等癥。現(xiàn)代藥理研究表明，蔓荊子有鎮(zhèn)痛作用、蔓荊子有抗菌、抗病毒作用、降壓作用、鎮(zhèn)靜、平喘作用、祛痰作用、抑制黑色素形成的作用，還有抗炎、抗癌、抗緩激肽、抗脂氧合酶的作用。有效成分為莰烯、蒎烯等揮發(fā)油與蔓荊子黃素等黃酮類成分。

中藥標準提取物的化學成分是多種藥理活性物質按特定比例組成的集合，繼承了中藥多成分的特點，體現(xiàn)著原中藥材特定的中醫(yī)功效，且有效活性物質富集程度高(如銀杏標準提取物中有效成分含量是原藥材原料中的50倍)，因此無論作為單味藥還是組成復方，均可替代原生藥作為中藥制劑的科學化原料藥。

傳統(tǒng)中藥提取常用的方法為浸漬法，滲流法，水煎煮法，回流提取法及連續(xù)回流提取法等，所用溶劑為水或有機溶劑。但這些方法對中草藥的提取物一般需進一步除去雜質，分離并進行精制，而且存在有機溶劑殘留，工藝步驟復雜，耗費時間長等不足之處。近年來，超臨界流體萃取技術獲得了發(fā)展，由于具有適合提取天然熱敏性物質、產品無溶劑殘留、產品質量穩(wěn)定、操作方便、萃取效率高且能耗少等優(yōu)良特性，為中藥現(xiàn)代化研究提供了一種高效的提取與分離的全新手段，在中草藥有效成分的分離提取領域中具有廣闊的應用前景。但目前關于中藥蔓荊子提取物超臨界流體萃取的研究尚未有人報道。文獻(胡居吾，熊偉，李雄輝響應面法優(yōu)化超臨界CO₂萃取蔓荊子油工藝研究江西食品工業(yè)，2008年第3期20-21，24頁)僅報道了采用超臨界CO₂萃取蔓荊子油，未見極性成分特別是蔓荊子黃素等黃酮類有效成分的報道，所以其制備的蔓荊子油與本發(fā)明蔓荊子提取物不是相同的物質。

發(fā)明內容

發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種超臨界流體萃取中藥蔓荊子提取物的制備工藝。本發(fā)明的另一目的是通過采用該工藝方法，能最大程度富集蔓荊子中有效成分，制得具有較高蔓荊子黃素等黃酮類與揮發(fā)性成分的提取物。

本發(fā)明的超臨界流體萃取中藥蔓荊子的有效成分制備蔓荊子提取物的工藝，以中藥蔓荊子為原料按照下述方法分離提取制備提取物：采用超臨界流體萃取法，以二氧化碳為溶劑，加入適量的夾帶劑，萃取壓力為20～30Mpa，溫度為35～55℃，萃取時間為1～2小時，CO₂流量為40～80L/h，對萃取釜和2個解析釜進行加熱，貯罐進行冷卻，當溫度達到預定的溫度時，打開CO₂氣瓶送氣，并打開高壓泵升壓，壓力達到預定壓力時，循環(huán)萃取，調節(jié)流量，恒溫恒壓萃取出料，得到含有夾帶劑的蔓荊子萃取物，所得萃取物為黃褐色液體。蔓荊子提取物超臨界萃取工藝，經(jīng)試驗優(yōu)化為：萃取壓力為20Mpa，溫度為35℃，萃取時間為1小時。所用的夾帶劑為乙醇或乙酸乙酯，用量為原料的1～2倍(體積重量比)，最好為1.5倍。

本發(fā)明的蔓荊子提取物，以中藥蔓荊子為原料，干燥至含水量為5～15％后(最好干燥至含水量為8～10％)，按照上述超臨界萃取工藝制備，將制備得到液體經(jīng)濃縮、干燥后即得蔓荊子提取物。

本發(fā)明方法工藝簡單，操作方便，產品中無溶劑殘留，對人體安全無毒，適合作為保健食品或藥物使用。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的描述。

實施例1蔓荊子超臨界CO2萃取物GC/MS分析

1.1儀器與試藥

超臨界流體萃取設備，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司(HA221-40-11型，萃取釜容積1L)，CO₂氣體為食品級，純度＞99％；美國安捷倫公司6890GC-5975MS型氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，NIST05質譜檢索庫；R206旋轉蒸發(fā)器，上海申生科技有限公司；乙醇、無水硫酸鈉和乙醚均為分析純。

蔓荊子購自福州回春堂中藥飲片廠，并經(jīng)福建省醫(yī)學科學研究所藥物室鑒定為單葉蔓荊子Vitex?trifolia?L.var.Simplicifolia?Cham.。

1.2蔓荊子提取物萃取方法

超臨界CO₂萃取流程：