[發(fā)明專利]一種聚酰胺-四針狀ZnOw晶須復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910111384.3
• 申請日: 2009-03-31
• 公開（公告）號: CN101525485A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭玉嬰
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學
• 主分類號: C08L77/00
• 分類號: C08L77/00;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/08;C08J3/20;C08G69/26;C08G69/34;C08G69/28
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊

1.一種聚酰胺-四針狀ZnOw晶須復合材料的制備方法，其特征在于：采用共聚聚酰胺和ZnOw晶須為原料；通過熔融復合技術(shù)制備聚酰胺-四針狀ZnOw晶須復合材料；所述制備步驟為：

(1)四元共聚聚酰胺的合成：分別配制混酸和混胺溶液，而后將混胺滴入混酸中，滴完后恒溫一段時間，以即定的升溫速率將體系溫度升至190℃～200℃，減壓20～30min，繼續(xù)升溫至220℃～230℃；通氮氣，縮聚2～3h，減壓，繼續(xù)反應2～3h，反應結(jié)束；降低體系溫度，出料，即得琥珀色透明固體聚酰胺；

(2)ZnOw晶須的表面處理：將ZnOw晶須在110℃～120℃下干燥10～12h；取偶聯(lián)劑溶于丙酮，將干燥后的ZnOw晶須緩慢加入偶聯(lián)劑的丙酮溶液中，同時保持體系溫度在60℃～70℃，攪拌2～3h后再超聲處理，靜置一段時間后蒸出溶劑，在100℃～110℃下真空干燥5h，待用；

(3)聚酰胺-ZnOw晶須復合材料的制備：將步驟(1)得到的聚酰胺預先加熱熔融后，緩慢加入經(jīng)步驟(2)表面處理的ZnOw晶須，在氮氣保護下強力攪拌2～3h，使ZnOw晶須在聚酰胺熔體中均勻分散，降低體系溫度，出料，即得聚酰胺-ZnOw晶須復合材料；

所述步驟(1)中的混酸為癸二酸與二聚酸的混合液，所述混酸中癸二酸與二聚酸的質(zhì)量比為1∶10～1∶60；所述步驟(1)中的混胺為哌嗪與乙二胺的混合液，所述混胺中哌嗪與乙二胺的質(zhì)量比為1∶1.3～1∶9。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺-四針狀ZnOw晶須復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中混胺與混酸中的胺酸當量比為1∶1～1.2∶1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺-四針狀ZnOw晶須復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的恒溫溫度為140℃～150℃，升溫速率為4～10℃/10min，恒溫時間為2～5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺-四針狀ZnOw晶須復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中固體聚酰胺出料前，降低體系溫度至160～180℃；所述步驟(3)中復合材料出料前，降低體系溫度至160～180℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺-四針狀ZnOw晶須復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中偶聯(lián)劑與丙酮的體積比為1∶15～1∶30，偶聯(lián)劑與晶須的質(zhì)量比為1∶100～10∶100。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的聚酰胺-四針狀ZnOw晶須復合材料的制備方法，其特征在于：所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺-四針狀ZnOw晶須復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的超聲功率為50～200W，超聲時間為0.5～2h；超聲后靜置時間為1～2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺-四針狀ZnOw晶須復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中四針狀ZnOw晶須的添加量為復合材料總質(zhì)量的1％～15％。