[發明專利]有機多孔聚合物材料及其合成方法有效
| 申請號: | 200910108821.6 | 申請日: | 2009-07-20 |
| 公開(公告)號: | CN101954273A | 公開(公告)日: | 2011-01-26 |
| 發明(設計)人: | 賁騰;朱廣山;裘式綸 | 申請(專利權)人: | 深圳市普邁達科技有限公司 |
| 主分類號: | B01J20/26 | 分類號: | B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 深圳市德力知識產權代理事務所 44265 | 代理人: | 林才桂 |
| 地址: | 518000 廣東省深圳市南山區高新*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 有機 多孔 聚合物 材料 及其 合成 方法 | ||
1.一種有機多孔聚合物材料,其特征在于,其結構通式為:
A=C,Si,N+,P+,B-
其中:數字1~10所標示的位置為C,N或CH,或CH中的H被甲基,乙基,胺基,羧基,甲氧基,羥基,或酯基取代;英文a,b所表示的位置為C或N+,或B-。
2.一種如權利要求1所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
步驟1:將摩爾比1∶(0~15)∶(0~15)的雙1,5-環辛二烯鎳、2,2’-聯吡啶及1,5-環辛二烯加入到N,N’-二甲基甲酰胺或甲苯溶液中,將其置入預熱到20~140℃的油浴中,使催化劑老化0~10小時;
步驟2:加入相應摩爾數的反應單體,使反應起始的單體的濃度保持在0.001M~5M之間,同時反應起始的雙1,5-環辛二烯鎳與單體的摩爾數比值為(2~18)∶1;
步驟3:將上述溶液保持在20~140℃,反應10分鐘到10天,停止反應;
步驟4:向反應體系中加入濃鹽酸,破壞剩余的雙1,5-環辛二烯鎳;
步驟5:分別用水、四氫呋喃和氯仿的熱溶液洗除去無機鹽及可以溶解的有機物,最后產物在80~200℃真空干燥4~40小時,得到有機多孔聚合物材料。
3.如權利要求2所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于:所述反應是Yamamoto?type?Ullmann反應。
4.一種如權利要求1所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于,其包括如下步驟:
步驟1:將摩爾比1∶(0~15)∶(1~15)∶(0~15)的氯化鎳、溴化鈉、鋅粉及三苯基磷加入到N,N’-二甲基甲酰胺或甲苯溶液中,將其置入預熱到20℃~140℃的油浴中,使催化劑老化0~10小時;
步驟2:加入相應摩爾數的反應單體,使反應起始的單體的濃度保持在0.001M~5M之間;
步驟3:將上述溶液保持在20~140℃,反應10分鐘到10天,停止反應;
步驟4:向反應體系中加入濃鹽酸,除去剩余的鋅粉;
步驟5:分別用水、四氫呋喃和氯仿的熱溶液洗除去無機鹽及可以溶解的有機物,最后產物在80~200℃真空干燥4~40小時,得到有機多孔聚合物材料。
5.如權利要求4所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于:所述反應是Ullmann偶聯反應。
6.一種如權利要求1所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
步驟1:將起始濃度為0.001M~5M的單體與起始摩爾濃度為單體摩爾濃度的0.05%~50%的Pd(PPh3)4溶于N,N’-二甲基甲酰胺或甲苯中并在氮氣氣氛下混合攪拌0~10小時;
步驟2:將起始摩爾濃度為單體摩爾濃度的4~200倍的堿水溶液加入反應體系;
步驟3:將上述溶液保持在20~140℃,反應10分鐘到10天,停止反應;
步驟4:向反應體系中加入稀鹽酸,使反應體系達到中性;
步驟5:分別用水、四氫呋喃和氯仿的熱溶液洗除去無機鹽及可以溶解的有機物,最后產物在80~200℃真空干燥4~40小時,得到有機多孔聚合物材料。
7.如權利要求6所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于:所述反應是Suzuki偶聯反應。
8.如權利要求2、4或6所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于:步驟5包括如下步驟:
步驟5.1:每次用10~100毫升50~100℃水處理聚合物3~5次,過濾;
步驟5.2:每次用10~100毫升20~70℃四氫呋喃處理聚合物3~5次,過濾;
步驟5.3:每次用10~100毫升20~60℃氯仿處理聚合物3~5次,過濾;
步驟5.4:將聚合物在80~200℃條件下,真空處理4~40小時,真空度小于3~10mmHg,得到聚合物。
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