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[發明專利]有機多孔聚合物材料及其合成方法有效

專利信息
申請號: 200910108821.6 申請日: 2009-07-20
公開(公告)號: CN101954273A 公開(公告)日: 2011-01-26
發明(設計)人: 賁騰;朱廣山;裘式綸 申請(專利權)人: 深圳市普邁達科技有限公司
主分類號: B01J20/26 分類號: B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 深圳市德力知識產權代理事務所 44265 代理人: 林才桂
地址: 518000 廣東省深圳市南山區高新*** 國省代碼: 廣東;44
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 有機 多孔 聚合物 材料 及其 合成 方法
【權利要求書】:

1.一種有機多孔聚合物材料,其特征在于,其結構通式為:

A=C,Si,N+,P+,B-

其中:數字1~10所標示的位置為C,N或CH,或CH中的H被甲基,乙基,胺基,羧基,甲氧基,羥基,或酯基取代;英文a,b所表示的位置為C或N+,或B-。

2.一種如權利要求1所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:

步驟1:將摩爾比1∶(0~15)∶(0~15)的雙1,5-環辛二烯鎳、2,2’-聯吡啶及1,5-環辛二烯加入到N,N’-二甲基甲酰胺或甲苯溶液中,將其置入預熱到20~140℃的油浴中,使催化劑老化0~10小時;

步驟2:加入相應摩爾數的反應單體,使反應起始的單體的濃度保持在0.001M~5M之間,同時反應起始的雙1,5-環辛二烯鎳與單體的摩爾數比值為(2~18)∶1;

步驟3:將上述溶液保持在20~140℃,反應10分鐘到10天,停止反應;

步驟4:向反應體系中加入濃鹽酸,破壞剩余的雙1,5-環辛二烯鎳;

步驟5:分別用水、四氫呋喃和氯仿的熱溶液洗除去無機鹽及可以溶解的有機物,最后產物在80~200℃真空干燥4~40小時,得到有機多孔聚合物材料。

3.如權利要求2所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于:所述反應是Yamamoto?type?Ullmann反應。

4.一種如權利要求1所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于,其包括如下步驟:

步驟1:將摩爾比1∶(0~15)∶(1~15)∶(0~15)的氯化鎳、溴化鈉、鋅粉及三苯基磷加入到N,N’-二甲基甲酰胺或甲苯溶液中,將其置入預熱到20℃~140℃的油浴中,使催化劑老化0~10小時;

步驟2:加入相應摩爾數的反應單體,使反應起始的單體的濃度保持在0.001M~5M之間;

步驟3:將上述溶液保持在20~140℃,反應10分鐘到10天,停止反應;

步驟4:向反應體系中加入濃鹽酸,除去剩余的鋅粉;

步驟5:分別用水、四氫呋喃和氯仿的熱溶液洗除去無機鹽及可以溶解的有機物,最后產物在80~200℃真空干燥4~40小時,得到有機多孔聚合物材料。

5.如權利要求4所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于:所述反應是Ullmann偶聯反應。

6.一種如權利要求1所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:

步驟1:將起始濃度為0.001M~5M的單體與起始摩爾濃度為單體摩爾濃度的0.05%~50%的Pd(PPh3)4溶于N,N’-二甲基甲酰胺或甲苯中并在氮氣氣氛下混合攪拌0~10小時;

步驟2:將起始摩爾濃度為單體摩爾濃度的4~200倍的堿水溶液加入反應體系;

步驟3:將上述溶液保持在20~140℃,反應10分鐘到10天,停止反應;

步驟4:向反應體系中加入稀鹽酸,使反應體系達到中性;

步驟5:分別用水、四氫呋喃和氯仿的熱溶液洗除去無機鹽及可以溶解的有機物,最后產物在80~200℃真空干燥4~40小時,得到有機多孔聚合物材料。

7.如權利要求6所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于:所述反應是Suzuki偶聯反應。

8.如權利要求2、4或6所述的有機多孔聚合物材料的合成方法,其特征在于:步驟5包括如下步驟:

步驟5.1:每次用10~100毫升50~100℃水處理聚合物3~5次,過濾;

步驟5.2:每次用10~100毫升20~70℃四氫呋喃處理聚合物3~5次,過濾;

步驟5.3:每次用10~100毫升20~60℃氯仿處理聚合物3~5次,過濾;

步驟5.4:將聚合物在80~200℃條件下,真空處理4~40小時,真空度小于3~10mmHg,得到聚合物。

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