[發明專利]一種高折射率納米復合有機硅雜化材料及其涂層的制備方法

無效

• 申請號: 200910108108.1
• 申請日: 2009-06-30
• 公開（公告）號: CN101935456A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 羅仲寬;王芳;青雙桂;曹慧群;周莉
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: C08L83/06
• 分類號: C08L83/06;C08K3/22;C08J5/18;C08G77/38
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1.一種高折射率納米復合有機硅雜化材料及其涂層制備的方法，其特征在于：在一定溫度下，將無水乙醇、去離子水和無機酸混合均勻后，在強烈攪拌的條件下，滴加金屬醇鹽，制備納米無機氧化物溶膠。同時，在常溫下，采用含氫硅油與含乙烯基的有機硅單體在鉑絡合物的條件下，進行加成反應，得到無色透明的有機硅聚合物，然后溶解在四氫呋喃中，在強烈攪拌的條件下，滴加納米無機氧化物溶膠，使納米溶膠與有機硅聚合物發生交聯，得到網狀結構的納米復合有機硅雜化材料。將該雜化溶膠采用旋涂法、提拉法或浸漬法在基底上制備涂層，然后加熱固化，得到納米復合有機硅雜化涂層。該雜化材料具有較高的折射率和透光率，可制備較厚的涂層，涂層不易開裂。

2.根據權利要求1所描述的制備方法，其特征在于：制備的無機氧化物溶膠的合成原料采用鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯、鋯酸四丁酯等多種金屬醇鹽。其中鈦醇鹽的重量比例為0.5％～92％，鋯酸四丁酯的重量比例為0％～90％。

3.根據權利要求1所描述的制備方法，其特征在于：制備的無機氧化物溶膠，水的重量相對于金屬醇鹽總量的1％～30％。采用無水乙醇為溶劑，無水乙醇的重量比例為5％～50％。

4.根據權利要求1所描述的制備方法，其特征在于：制備的無機氧化物溶膠，添加無機酸為催化劑，添加的無機酸為下列的任一種：鹽酸、磷酸或醋酸，其用量為0.001％～20％。

5.根據權利要求1所描述的制備方法，其特征在于：制備的無機氧化物溶膠的反應溫度控制在20～90℃，時間為0.5～4h。

6.根據權利要求1所描述的制備方法，其特征在于：制備有機硅聚合物的合成原料為含氫硅油(H/Si＝0.3～3wt％，直鏈硅油，主鏈為Si-O-Si骨架，硅元素上連接甲基或氫基，兩端以甲基封端)、含乙烯基的有機硅單體為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)或乙烯基三乙氧基硅烷和催化劑鉑絡合物(鉑二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物，濃度為2000ppm～3000ppm)。其中含氫硅油的重量比例為重量比例為2％～95％，含乙烯基的有機硅單體重量比例為5％～98％，鉑絡合物，添加后的濃度為2ppm～40ppm。

7.根據權利要求1所描述的制備方法，其特征在于：制備有機硅聚合物的反應溫度控制在20～120℃，時間為1～6h。

8.根據權利要求1所描述的制備方法，其特征在于：制備納米復合有機硅雜化材料，有機硅聚合物的重量比例為10～96％，納米無機氧化物溶膠的重量比例為1％～70％。

9.根據權利要求1所描述的制備方法，其特征在于：制備納米復合有機硅雜化材料，采用四氫呋喃為溶劑，四氫呋喃的重量比例為3％～40％。

10.根據權利要求1所描述的制備方法，其特征在于：制備納米復合有機硅雜化材料，反應溫度為25～70℃，反應時間為4～40h。

11.根據權利要求1所描述的制備方法，其特征在于：制備納米復合有機硅雜化涂層，成膜技術采用旋涂法、提拉法或浸漬法，基底可為硅片、載玻片。制備納米雜化有機硅涂層，固化溫度為50～150℃，固化時間為2min～3h。