[發明專利]球形草酸鈷粉體及其制造方法

有效

• 申請號: 200910107586.0
• 申請日: 2009-06-03
• 公開（公告）號: CN101570478A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發明（設計）人: 何顯達;許開華
• 申請（專利權）人: 深圳市格林美高新技術股份有限公司
• 主分類號: C07C55/07
• 分類號: C07C55/07;C07C51/41
• 代理公司: 深圳市永杰專利商標事務所
• 代理人: 陳小耕

技術領域

本發明涉及冶金化工領域，更具體地說，本發明涉及一種金屬粉末及其制造方法。?

背景技術

鈷粉及其氧化物粉體是生產電池電極、高硬度合金和金剛石工具、催化劑載體等產品的重要原材料，在冶金化工領域有著廣泛的應用。而含碳元素酸根的鈷鹽又是生產鈷粉及其氧化物粉體的重要前驅體，這些前驅體包括草酸鈷、碳酸鈷。此外，在冶化領域，草酸鈷還有其它一些用途。?

草酸鈷的傳統工業化生產方法，是采用(NH₄)₂C₂O₄和CoCl₂為原料，通過溶液混合及沉淀方法來制備。傳統生產方法的沉淀反應在酸性環境中完成，維持反應環境的pH在2左右，生成的草酸鈷一般為β-CoC₂O₄·2H₂O，形貌為棒狀或枝狀，其中，國內兩個知名廠家用傳統方法生產的草酸鈷的掃描電鏡形貌如圖1、2、3、4所示。由草酸鈷后續還原反應制得的鈷粉，由于形貌的繼承性，后續產品一般也為樹枝狀。樹枝狀的草酸鈷雖然雜質較少、生產中反應控制成熟，然而，相比球形顆粒具有流動性好、填充密度高、比表面積大等優異性能而言又有遜色。事實上，國內外高質量的鈷系粉體一般為球狀或類球狀，球狀前驅體和粉體在市場上都更受歡迎。?

因此，探索新的簡捷高效的生產方法，來制造雜質更少、形貌更好的球形鈷粉的前驅體是業界所面臨的重大挑戰。?

發明內容

針對現有技術的上述缺點，本發明的目的是要提供一種球形草酸鈷粉體及其制造方法，其具有如下優點：該球形草酸鈷的雜質更少、形貌更好，且能夠?通過簡捷高效的生產方法制得。?

為此，本發明的技術解決方案之一是一種球形草酸鈷粉體，而該草酸鈷粉體的平均Riley球度值在0．9以上，該草酸鈷粉體的平均粒徑為0．5-20μm。所述球形草酸鈷體是由草酸鉀與水溶性鈷鹽在pH值為1．5-8的溶液中經過液相沉淀反應而制得。相較傳統草酸鈷粉前驅體而言，本發明的球形草酸鈷粉體在純度方面包括如下的優化和改進：所述球形草酸鈷粉體中雜質元素鐵、鈣、鈉、硅、鋁的含量均為≤10ppm。?

在掃描電鏡(SEM)下獲取本發明球形草酸鈷的晶體形貌的照片后，再在計算機上采用Imagetool等類似的圖像處理軟件對本發明球形草酸鈷的晶體形貌照片進行處理，按照1974年美國出版的《PETROLOGY?OF?SEDIMENTARY?ROCKS》(《沉積巖學》)一書推介的Riley球度公式(Di/Dc)^1/2算得本發明的球形草酸鈷的粉體的平均球度值達到0.9以上；而采用同樣的儀器和方法算得傳統工藝制得的草酸鈷份體的Riley平均球度值都低于0.6以下。根據前驅粉體對于后續粉體的形貌的傳承性影響可知，采用本發明的球形鈷粉前驅體可以制得球度值大幅提高的鈷粉/氧化鈷粉體；因此，較之傳統的草酸鈷粉體而言，本發明的球形草酸鈷粉體及其后續的還原產品鈷粉及氧化鈷粉都具有流動性更好、填充密度更高、比表面積大等優異性能，在技術和經濟上都具有顯著的優點和進步。而且，本發明的球形草酸鈷具有雜質更少、形貌更好的優點，且能夠通過簡捷高效的生產方法進行制造。?

事實上，在金屬劑CoCl₂和沉淀劑K₂C₂O₄的濃度相等、從0.04～1mol/L多種情況下的試驗產物證明，本發明球形草酸鈷結構從松散到緊致，平均粒度可以從0.5到10-20um之間可控地變化，成球極好，分散性非常好，粒徑分布可在控制下調整變化。?

相應地，本發明的另一技術解決方案是一種如上所述球形草酸鈷粉體的制造方法，所述制造方法包括如下步驟：A)將草酸鉀與水溶性鈷鹽分別加水溶解得到草酸鉀溶液與鈷鹽溶液；B)控制草酸鉀溶液與鈷鹽溶液的溫度相同，快速將草酸鉀溶液加入鈷鹽溶液中，恒溫攪拌促使混合溶液發生沉淀反應；C)將充分沉淀反應的溶液進行固液分離，獲取沉淀的粉末；D)洗滌所得粉末再進行干燥，制得所述球形草酸鈷粉體。?