[發明專利]二苯基四環體的生產配方及工藝

有效

• 申請號: 200910106592.4
• 申請日: 2009-04-15
• 公開（公告）號: CN101525347A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 河興燮
• 申請（專利權）人: 天惠有機硅（深圳）有限公司
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21
• 代理公司: 深圳市中知專利商標代理有限公司
• 代理人: 孫 皓;林 虹

技術領域

本發明涉及一種硅橡膠生膠的基礎原材料及生產工藝，特別是一種二苯基四環體的生產配方及生產工藝。

背景技術

現有的硅橡膠中，有一類硅橡膠叫做苯基硅橡膠，因為其有良好的耐高低溫性能、良好的阻燃性能、耐輻射性能，在有機硅行業得到了迅速的發展。

生產苯基硅橡膠，必須用苯基生膠來生產，而生產苯基生膠，需要苯基環體(苯基環狀硅氧烷)這種中間原料。

目前這種原料，大多使用的生產原料和生產工藝比較復雜，例如需由硅金屬合成氯硅烷，然后再與含有苯基的有機化合物進行合成，最終合成苯基四環體，上述生產工藝比較復雜：氯硅烷的合成、氯硅烷與苯基的合成等，需要合成塔、分離塔等復雜的工藝設備，得到的苯基四環體的純度不是太高，影響苯基生膠的質量和苯含量，而且工藝條件比較苛刻，分離手段不容易實現，從而造成了苯基環體的生產受到影響，并且質量得不到提高，不能大規模的生產，因而造成了該產品的價格偏高，導致苯基硅橡膠的發展受到了很大的影響。

發明內容

本發明的目的是提供一種二苯基四環體的生產配方及工藝，要解決的技術問題是能夠在簡單的工藝條件下直接合成二苯基四環體，并提高質量。

本發明采用以下技術方案：一種二苯基四環體的生產配方，它由以下原材料的重量比組成：工業酒精150～250份、二苯基硅二醇80～150份、氫氧化鉀堿膠4/10000～75/10000份、磷酸4/30000～75/30000份。

本發明原材料的重量比為：工業酒精150份、二苯基硅二醇80份、氫氧化鉀堿膠0.0004份、磷酸0.00013份。

本發明原材料的重量比為：工業酒精250份、二苯基硅二醇150份、氫氧化鉀堿膠0.0075份、磷酸0.0025份。

本發明原材料的重量比為：工業酒精200份、二苯基硅二醇100份、氫氧化鉀堿膠0.005份、磷酸0.0017份。

一種二苯基四環體的生產工藝，包括以下步驟：一、按重量比把工業酒精150～250份和二苯基硅二醇80～150份投入到反應釜中，攪拌并升溫到70℃；二、加入氫氧化鉀堿膠4/10000～75/10000份，繼續攪拌，1.5小時；三、加入磷酸4/30000～25/10000份，測試溶液的PH值為7；四、溫度降到40℃以下，用真空過濾的方法進行分離，過濾后的白色或者淡黃色的粉沫即為二苯基四環體。對所述得到的二苯基四環體進行包裝。

本發明與現有技術相比，直接從二苯基硅二醇縮合合成苯基四環體，生產設備簡單，轉化率比較高，質量可靠，而且用過后的溶劑，還可以回收再利用，提高了原料的利用率，降低了生產成本，減少了對環境的污染，并且解決了苯四環體的分離與提純的所需要的設備多、設備結構復雜、工藝條件要求高的困難，為合成高品質、高含量的苯基四環體奠定了基礎。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。

本發明的二苯基四環體的生產配方，由以下原材料的重量比組成：工業酒精150～250份、二苯基硅二醇80～150份、氫氧化鉀堿膠4/10000～75/10000份、磷酸4/30000～25/10000份。其中，工業酒精起溶劑的作用，二苯基硅二醇是合成苯環體的原料，氫氧化鉀堿膠是催化劑，磷酸起中和的作用。

作為本發明的一個優選實施例，本發明的二苯基四環體的生產配方的重量比為：工業酒150份、二苯基硅二醇80份、氫氧化鉀堿膠0.0004份、磷酸0.00013份。

作為本發明的另一個優選實施例，本發明的二苯基四環體的生產配方的重量比為：工業酒精250份、二苯基硅二醇150份、氫氧化鉀堿膠0.0075份、磷酸0.0025份。

作為本發明的另一個優選實施例，本發明的二苯基四環體的生產配方的重量比為：工業酒精200份、二苯基硅二醇100份、氫氧化鉀堿膠0.005份、磷酸0.0017份。

本發明的二苯基四環體的生產工藝，包括以下步驟：

一、按重量比把工業酒精150～250份和二苯基硅二醇80～150份投入到帶有攪拌器的反應釜中(容積1000L，湖南常德攪拌器廠生產)，在32KW電加熱熱水槽中攪拌，速度25轉/分，升溫到70℃，溶液變為透明的液體；

二、加入氫氧化鉀堿膠4/10000～75/10000份，繼續攪拌，反應開始，溶液開始變混濁，1.5小時后，反應到達終點，呈固液混合的混濁狀態；