[發明專利]從菜籽粕脫毒廢液中制備肌醇及磷酸的方法

無效

• 申請號: 200910103854.1
• 申請日: 2009-05-15
• 公開（公告）號: CN101575264A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 孫烽;周小華;蔡懷德;賀爽;金挺;趙成霞;廖妙飛;陳林
• 申請（專利權）人: 四川中牧飼料制造有限公司;重慶大學
• 主分類號: C07C35/16
• 分類號: C07C35/16;C07C29/12;C07C29/74;C01B25/46;C01B25/32;C02F9/14
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1.一種從菜籽粕脫毒廢液中制備肌醇及磷酸的方法，其特征在于具體的步驟如下：

(1)制備脫毒脫脂菜籽粕粉

以脫脂菜籽粕粉為原料，按脫脂菜籽粕粉質量與脫毒液體積之比為1∶5～8的比例，在脫毒罐中，加入脫脂菜籽粕粉及脫毒液，脫毒液為HCl百分濃度0.5～1％的稀鹽酸溶液，將脫毒液升溫至65～75℃，用耐酸泵泵入到脫毒釜中，攪拌第一次脫毒30～60分鐘，再用臥式螺旋離心機進行離心分離，并分別收集離心清液和離心分離渣，對收集的離心分離渣，再次加入脫脂菜籽粕粉質量5～8倍的65～75℃的脫毒液，再攪拌第二次脫毒30～60分鐘，再用臥式螺旋離心機進行離心分離，再分別收集離心清液和離心分離渣，對于離心分離渣，再次加入脫脂菜籽粕粉質量5～8倍的65～75℃的脫毒液，再次攪拌第三次脫毒30～60分鐘，再次用臥式螺旋離心機進行離心分離，再次分別收集離心清液和離心分離渣，對于離心分離渣，加入脫脂菜籽粕粉質量3～5倍的自來水，攪拌洗滌30～50分鐘，先用臥式螺旋離心機進行離心分離，再用真空壓榨過濾機壓榨后，合并分別收集的離心清液和壓榨濾過液，補充適量HCl并加熱至65～75℃，對于收集的壓榨濾渣，用氣流干燥機，于120～150℃干燥，最后合并三次收集的脫毒離心清液；

(2)納濾除大分子

第(1)步完成后，將第(1)步合并收集的三次脫毒離心清液泵入截留分子量為2000Da的納濾器中進行納濾處理，然后分別收集納濾清液和納濾截留液，對于收集的納濾截留液，經廢水生化處理后排放；

(3)沉淀、分離、洗滌

第(2)步完成后，對第(2)步收集的納濾清液，用耐酸離心泵泵入沉淀釜，先加入碳酸鈣粉末，其碳酸鈣粉末質量∶納濾清液體積的比例為1∶200～500，攪拌處理15～30分鐘后，加入稀氫氧化鈉溶液，調節混合溶液的pH為7～7.5時止，再用臥式螺旋離心機進行離心分離，并分別收集離心清液和離心沉淀，對于收集的離心清液，進行反滲透處理，對于收集的離心沉淀，稱重后用螺桿泵泵入洗滌罐，加入純凈水進行第一次洗滌，其離心沉淀質量∶純凈水體積的比例為1∶3～5，洗滌純凈水的溫度為45～55℃，pH值為8～9，第一次洗滌完成后，再用臥式螺旋離心機再進行離心分離，再分別收集離心清液和離心沉淀，對于收集的第一次離心沉淀，再用螺桿泵泵入洗滌罐，再次加入純凈水進行第二次和第三次洗滌，每次加入純凈水體積和溫度及pH值均與第一次洗滌加入量相同，并每次洗滌完成后均用臥式螺旋離心機進行離心分離，均分別收集離心清液和離心沉淀，對于最后合并的離心清液，用于進行反滲透處理；對于最后收集的離心沉淀，稱重后用于下步進行溶解和高壓水解；?

(4)溶解和高壓水解、真空過濾

第(3)步完成后，先制備負載KOH4A分子篩，即將4A分子篩置于質量分數為10％～20％的KOH水溶液中，浸泡3～5小時，過濾，并分別收集濾液和濾渣，對收集的濾渣在60～80℃烘干，就制備出負載KOH的4A分子篩，對收集的濾液，補充KOH至質量分數為10％～20％，然后將第(3)步最后收集的稱重后的離心沉淀泵入高壓反應釜，在攪拌下先用體積百分濃度為50％的植酸溶解離心沉淀，其植酸體積∶離心沉淀質量的比例為1∶2.5～3.5，再加入負載KOH的4A分子篩對離心沉淀進行水解，負載KOH的4A分子篩質量∶離心沉淀質量的比例為1∶150～500，水解壓力為0.5～0.8MPa，水解溫度為160～180℃，水解8～12小時，離心沉淀的水解率超過97％，水解完成后，將水解液放料并進入換熱器，與純凈水進行換熱，使水解液的溫度降低為60～90℃，降溫的水解液用20目的不銹鋼篩網過濾，分別收集濾過液及濾渣，對于濾渣用純凈水洗滌后可再次用于制備負載KOH的4A分子篩，對于濾過液，用真空帶式壓濾機進行真空壓濾，分別收集濾渣和濾液，對于濾渣，用升溫至50～60℃的純凈水反復洗滌，直至洗滌液中無肌醇時止，分別收集真空濾過液及濾渣，對于收集的濾渣，用120～140℃熱風干燥；

(5)萃取分離磷酸

第(4)步完成后，對第(4)步最后收集的真空濾過液，用耐酸泵泵入萃取釜中，再向其中泵入胺類萃取劑，真空濾過液∶胺類萃取劑的體積之比為1∶3～6，在攪拌速度為80～200轉/分下，進行第一次萃取10～20分鐘，然后泵入分離器中放置20～60分鐘，使萃取劑與萃余液分層，分別收集上層荷載磷酸的胺類萃取劑和下層部分卸載磷酸的萃余液，對于第一次收集的部分卸載磷酸的萃余液，再泵入萃取釜中，再次加入胺類萃取劑進行第二次萃取及靜置分層，并分別收集荷載磷酸的胺類萃取劑和部分卸載磷酸的萃余液，對第二次收集的下層部分卸載磷酸的萃余液，再次泵入萃取釜中，再次加入胺類萃取劑和部分卸載磷酸的萃余液，每次加入的胺類萃取劑的體積，攪拌速度和進行的萃取的時間及靜置分層時間，均與第一次萃取相同，最后合并三次收集的荷載磷酸的胺類萃取劑；

(6)電滲析純化

第(5)步完成后，將第(5)步最后收集的下層卸載磷酸的萃余液泵入電滲析器，控制電壓為30～80V，進行電滲析除陽離子，并分別收集電滲析純化液及電滲析廢液，對于收集的電滲析廢液，泵入生化處理池，直至達標排放；

(7)活性炭脫色、冷凍干燥

第(6)步完成后，先將第(6)步收集的電滲析純化液泵入活性炭柱進行脫色，收集脫色液，泵入反滲透器中，在操作壓力為1.5MPa～2.5MPa下，進行反滲透濃縮，直至截留液中肌醇?濃度大于10％，就獲得肌醇濃縮液，對于脫色失效的活性炭柱，送活性碳再生工廠進行再生，然后將肌醇濃縮液轉入不銹鋼冷凍盤中，置于低溫冰箱中，先在-10～-18℃下預凍成冰，再置于-50～-55℃的冷凍干燥機中干燥24～30小時；

(8)反萃取

第(7)步完成后，將第(5)步最后合并的三次收集的荷載磷酸的胺類萃取劑，泵入反萃取器中，加入pH為5～6的反萃取劑純凈水，在200轉/分轉速下攪拌進行第一次反萃取10～20分鐘，荷載磷酸的胺類萃取劑體積∶反萃取劑純凈水體積比為1∶3～5，第一次反萃取完成后，靜置分層20～50分鐘，并分別收集部分卸載磷酸的胺類萃取劑和溶解有磷酸的反萃取液，對于收集的部分卸載磷酸的胺類萃取劑，再加入pH為5～6的反萃取劑純凈水，進行第二次反萃取及靜止分層，并分別收集部分卸載磷酸的胺類萃取劑，再次加入pH為5～6的反萃取液純凈水，進行第三次反萃取，并分別收集卸載磷酸的胺類萃取劑和溶解由磷酸的反萃取液，每次加入的反萃取液純凈水的pH值、體積、攪拌速度、反萃取時間以及靜置分層時間，均與第一次相同，最后將收集的卸載磷酸的胺類萃取劑，進行再生，對最后收集的溶解有磷酸的反萃取液，在0.2～0.6MPa蒸汽壓力、真空度為30～100Pa下進行真空減壓濃縮，直至磷酸根濃度達到83％～85％時停止，對于卸載磷酸的胺類萃取劑，用管式離心機于5000轉/分處理10分鐘，脫除殘余的水分，就獲得再生萃取劑，對分離出的殘余水分，進行生化處理后排放。