[發(fā)明專利]抗結塊硝酸鍶的制備方法

有效

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• 申請日: 2009-05-06
• 公開（公告）號: CN101549880A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發(fā)明（設計）人: 申靜
• 申請（專利權）人: 重慶新申世紀化工有限公司
• 主分類號: C01F11/38
• 分類號: C01F11/38
• 代理公司: 重慶市前沿專利事務所
• 代理人: 郭 云

技術領域

本發(fā)明涉及一種制備硝酸鍶的方法，尤其是抗結塊硝酸鍶的制備方法。

背景技術

硝酸鍶是一種重要的無機精細化工產(chǎn)品，用于TFT-LCD液晶、PDP等離子彩電中。目前，硝酸鍶的制備方法多以工業(yè)硝酸和工業(yè)碳酸鍶為原料，經(jīng)過反應、除雜、濃縮、結晶、離心、干燥、包裝得產(chǎn)品?，F(xiàn)有的干燥包裝方式是經(jīng)過脫水后，干燥水份在0.3％下進行包裝，沒有進行目的性的控制，造成產(chǎn)品出來后結塊現(xiàn)象嚴重，需人工粉碎后才可使用，影響客戶的使用，加大了客戶的生產(chǎn)成本；而且，產(chǎn)品貯存的時間較短。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對硝酸鍶易結塊的問題，提供一種硝酸鍶的制備方法，通過該制備方法制備的硝酸鍶不易結塊。

為了解決上述問題，本發(fā)明的技術方案為：一種抗結塊硝酸鍶的制備方法，以工業(yè)硝酸和工業(yè)碳酸鍶為原料，依次經(jīng)反應、除雜、濃縮、結晶、離心、干燥、包裝制得硝酸鍶產(chǎn)品，所述硝酸鍶的干燥工藝為：將硝酸鍶放入溫度120～140℃、真空度-0.06～-0.08Mpa的真空干燥箱中，干燥至產(chǎn)品最終含水量≤0.1％；然后將干燥后的硝酸鍶取出，放入溫度為40～50℃的恒溫密閉環(huán)境中，并通入冷風，冷卻至硝酸鍶溫度與環(huán)境溫度相同。

采用上述技術方案后，通過控制干燥的真空度和干燥溫度，使產(chǎn)品在干燥過程中，干燥充分、均勻，并在控制的條件下進行龜裂，有效去除晶體內部的晶間水份，從而控制產(chǎn)品水份含量在0.1％以下，在包裝過程中，物料在專門的包裝間，在通過冷凍設備的強制冷卻下，使物料冷卻到規(guī)定的溫度進行包裝，這樣，產(chǎn)品的粒徑均勻，性能穩(wěn)定，降低了晶間重新結合的可能，從而確保產(chǎn)品無論外觀質量，還是流散性能都非常良好，產(chǎn)品防結塊性能大大提高，產(chǎn)品堆放半年不會有結塊的現(xiàn)象。

干燥溫度為120～140℃，優(yōu)選為125～135℃。溫度過高，干燥能耗大幅度提高；溫度過低，干燥效率降低，產(chǎn)品干燥時間延長。

真空度為-0.06～-0.08Mpa，優(yōu)選為-0.065～-0.075Mpa。在真空環(huán)境下，產(chǎn)品附著水及較高沸點物汽化迅速，有效去除晶體內部的晶間水份和雜質，使得產(chǎn)品干燥效率、純度和防結塊得到明顯提高。真空度低于-0.06MPa，干燥時間延長；真空度高于-0.08MPa，能耗升高，對產(chǎn)品防結塊性能的提高沒有明顯影響。

冷卻的溫度為40～50℃，優(yōu)選為40～45℃。溫度過高，產(chǎn)品晶體分子在外界高溫下重新架橋連接，使產(chǎn)品防結塊性能降低；溫度過低，效率降低，同時對產(chǎn)品防結塊性能沒有明顯提高。

本發(fā)明的有益效果是：由本發(fā)明制備的硝酸鍶不易結塊，減少了客戶的生產(chǎn)使用成本；同時，延長了硝酸鍶的貯存時間。

具體實施方式

下面結合實施例進一步對本發(fā)明加以說明。

實施例1

將工業(yè)硝酸和工業(yè)碳酸鍶加入反應釜中，進行反應，反應完成后按現(xiàn)有工藝進行除雜、濃縮、結晶、離心操作，將得到的含水2.5％的硝酸鍶濕料，將硝酸鍶濕料放入溫度120℃、真空度-0.06Mpa的真空干燥箱中，干燥2小時，然后將干燥后的硝酸鍶取出，放入溫度為40℃的恒溫密閉包裝間中，并通入冷風，冷卻至硝酸鍶溫度與環(huán)境溫度相同，經(jīng)檢測產(chǎn)品最終含水量為0.1％，最后包裝得產(chǎn)品。

實施例2

前面的工藝與實施例1相同，將離心后的硝酸鍶濕料放入溫度125℃、真空度-0.065Mpa的真空干燥箱中，干燥1.5小時，然后將干燥后的硝酸鍶取出，放入溫度為40℃的恒溫密閉包裝間中，并通入冷風，冷卻至硝酸鍶溫度與環(huán)境溫度相同，經(jīng)檢測產(chǎn)品最終含水量為0.09％，最后包裝得產(chǎn)品。

實施例3

前面的工藝與實施例1相同，將離心后的硝酸鍶濕料放入溫度140℃、真空度-0.07Mpa的真空干燥箱中，干燥1小時，然后將干燥后的硝酸鍶取出，放入溫度為50℃的恒溫密閉包裝間中，并通入冷風，冷卻至硝酸鍶溫度與環(huán)境溫度相同，經(jīng)檢測產(chǎn)品最終含水量為0.085％，最后包裝得產(chǎn)品。