[發明專利]一種具有生物活性的哌嗪衍生物制備方法無效
| 申請號: | 200910103743.0 | 申請日: | 2009-04-30 |
| 公開(公告)號: | CN101544618A | 公開(公告)日: | 2009-09-30 |
| 發明(設計)人: | 王遠亮;阮長順;付春華;胡承波 | 申請(專利權)人: | 重慶大學 |
| 主分類號: | C07D295/185 | 分類號: | C07D295/185 |
| 代理公司: | 重慶華科專利事務所 | 代理人: | 康海燕 |
| 地址: | 400033重慶市沙坪壩*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 具有 生物 活性 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種具有生物活性的哌嗪衍生物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)預處理
常溫常壓下,使用原料哌嗪及馬來酸酐分別溶解于有機溶劑中,保證充分溶解分散;所述原料哌嗪可以是無水哌嗪或是帶結晶水哌嗪;原料哌嗪與馬來酸酐兩者摩爾比例范圍在1:1到1:3之間;
(2)化學反應
常溫常壓下,將上述哌嗪溶液和馬來酸酐溶液互相滴加反應,同時磁力攪拌,有黃白色固體沉淀產生;
(3)產物純化
常溫常壓下,蒸發有機溶劑后,收集固體沉淀。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(1)中的所述有機溶劑選擇二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃或無水乙醇。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于步驟(3)采用兩步純化方法:
首先,使用蒸餾水或無水乙醇初步純化沉淀,使固體物質分散蒸餾水后,過濾沉淀,反復多次,真空抽干;
然后,使用重結晶體系對真空抽干后的物質進行結晶純化,先使用對所述物質有較大溶解度的有機溶劑DMSO溶解該物質,再加入所述物質在其溶解度小的溶劑無水乙醇、二氯甲烷或氯仿刺激析出晶體,真空干燥。
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