[發(fā)明專利]兩步沉淀法制備γ-Fe2O3納米微粒的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910103333.6
• 申請日: 2009-03-06
• 公開（公告）號: CN101497463B
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李建;高榮禮;韓芍娜
• 申請（專利權(quán)）人: 西南大學(xué)
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 重慶華科專利事務(wù)所 50123
• 代理人: 康海燕

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及強磁性的γ-Fe₂O₃納米微粒的制備。

背景技術(shù)

粒徑為1～100nm范圍的磁性納米微粒是重要的納米材料，其中γ-Fe₂O₃磁性納米微粒由于化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，磁性強而用于生物醫(yī)藥領(lǐng)域(如標記磁性載體、生化制品的分離、磁共振成像對比增強劑等)以及其它技術(shù)領(lǐng)域，如高密度磁儲存器件、磁致冷系統(tǒng)以及磁性液體。γ-Fe₂O₃納米微粒的制備技術(shù)已有共沉淀法、微乳液法、熱分解法、水熱法及蒸發(fā)凝聚法等。其中共沉淀法是用得最普遍的方法，該法制備γ-Fe₂O₃納米微粒其比飽和磁化強度在50emu/g左右，幾何中值粒徑在10nm左右。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了兩步沉淀法制備γ-Fe₂O₃納米微粒的方法。該方法具有獨特的形成機理，原材料成本低、制備過程易于操作。所制備的γ-Fe₂O₃納米微粒基本為球形，粒徑小，飽和磁化強度高。

本發(fā)明的制備方法具體如下：

第一步沉淀：前驅(qū)體制備

在堿性介質(zhì)中，共沉淀Fe³⁺-Mg²⁺水溶液的混合物，以得到氫氧化物前驅(qū)體沉淀物。

(1)配制2-4M濃度的FeCl₃水溶液(溶液1)、1-3M濃度的Mg(NO₃)₂水溶液(溶液2，按每升Mg(NO₃)₂溶液5摩爾HCl的比例加入HCl)。另外配制0.7M濃度的NaOH水溶液(溶液3)

(2)根據(jù)Fe、Mg摩爾比為1～3∶1選取適量的溶液1和溶液2，將溶液1倒入溶液2中得到溶液2′。再根據(jù)溶液2′與溶液3的體積比為1∶10選取適量的溶液3。在攪拌下將溶液2′快速倒入溶液3中得到溶液3′。

(3)在攪拌下加熱溶液3′至沸騰。保持沸騰1分鐘，然后停止加熱，自然冷卻至室溫。1小時后，氫氧化物沉淀出來。

(4)倒掉清液，留下沉淀物。用HNO₃水溶液多次清洗，至pH＝7～8。

第二步沉淀：制取γ-Fe₂O₃微粒

(1)配制0.1-0.5M濃度的FeCl₂水溶液(溶液4)

(2)將第一步沉淀得到的氫氧化物倒入溶液4中，得溶液5，沉淀物與溶液4的體積比為1∶10；

(3)在攪拌下加熱溶液5至沸騰。保持沸騰5～60分鐘，然后停止加熱，冷卻至室溫。

1小時后，新的沉淀物-γ-Fe₂O₃微粒產(chǎn)生。

(4)用蒸餾水清洗。

(5)用丙酮脫水、干燥，制得γ-Fe₂O₃納米微粒。

所制備的γ-Fe₂O₃納米微粒的粒徑在3-18nm，比飽和磁化強度高于70emu/g。

本方法原材料成本低、制備過程易于操作，所制備的γ-Fe₂O₃納米微粒基本為球形，粒徑小，飽和磁化強度高。

附圖說明

圖1是本法制備γ-Fe₂O₃微粒的透射電子顯微鏡圖像

圖2是本法制備的γ-Fe₂O₃納米微粒的磁化曲線

具體實施方式一：

一、第一次沉淀：共沉淀法制備前驅(qū)體

1.溶液的配制

(1)溶液①：FeCl₃水溶液(40ml，1mol/L)

(2)溶液②：Mg(NO₃)₂水溶液(10ml，2mol/L)，另加入0.05mol的HCl

(3)溶液③：NaOH水溶液(500ml，0.7mol/L)

2.混合

(1)溶液①倒入溶液②中得到溶液②′

(2)溶液③倒入溶液②′得到溶液③′

3.反應(yīng)

(1)將溶液③′在電爐上加熱至沸騰，加熱過程中不停攪拌。

(2)沸騰5分鐘后從加熱爐上取下，自然冷卻，冷卻過程中逐漸出現(xiàn)的紅褐色沉淀，約2小時后沉淀完畢。