[發(fā)明專利]近球形硫酸法硫酸鋇的制備方法及在銅箔基板中的應用

有效

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• 申請日: 2009-01-06
• 公開（公告）號: CN101475200A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發(fā)明（設計）人: 華東;劉正濤
• 申請（專利權）人: 重慶科昌科技有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 重慶市前沿專利事務所
• 代理人: 郭 云

技術領域

本發(fā)明涉及一種硫酸鋇，具體地講，涉及硫酸法制備硫酸鋇的方法。?

背景技術

普通硫酸鋇在橡膠、塑料、油墨、涂料、造紙等許多行業(yè)有廣泛的應用。納米硫酸鋇具有量子效應、尺寸效應、表面效應等重要的結構特性，其物理特性與普通材料不同，是一種新型高檔功能性填充材料，不僅在橡膠、塑料、油墨、涂料、造紙等諸多工業(yè)領域具有廣闊的應用前景。而且在醫(yī)學、陶瓷、復合材料等方面的更具有廣闊應用前景。?

在現有技術中，硫酸鋇的生產工藝一般分為天然礦石加工制粉、芒硝法化學合成及硫酸法合成等主要幾種。天然礦石制粉顆粒粒徑粗，且粒徑分布寬；芒硝法硫酸鋇含有硫化鈉，且粒徑分布較寬，其顆粒形貌為無定型，在部分行業(yè)應用受到限制。中國專利申請CN?101134596公開了一種“重晶石硫酸法生產精細硫酸鋇工藝”，該專利申請通過硫酸法制備精細硫酸鋇產品，但是，由于直接在硫化鋇溶液中加入硫酸生成沉淀硫酸鋇漿，硫酸鋇顆粒形貌不定型，且同樣存在粒徑分布寬的問題。?

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的之一在于提供一種生產近球形硫酸鋇的硫酸法硫酸鋇制備方法，以解決硫酸鋇顆粒形貌不定型、粒徑分布寬的問題。?

為了實現上述目的，本發(fā)明的技術方案為：一種近球形硫酸法硫酸鋇的制備方法，包括(a)用煤煅燒重晶石生成硫化鋇的步驟，其關鍵在于還包括如下步驟：?

(b)用水溶解硫化鋇配制成濃度為70～130g/L的硫化鋇溶液，并調節(jié)溫度至45～85℃，將該硫化鋇溶液和過量硫酸同時加入連續(xù)反應器中反應生成硫酸鋇漿和硫化氫，硫化鋇溶液的加入速度為500L/h～7000L/h；?

(c)在該硫酸鋇漿中通入熱空氣以排出硫化氫；?

(d)將經步驟(c)脫氣處理的硫酸鋇漿脫水、洗滌、烘干、粉碎得近球形硫酸鋇成品。?

作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，在所述步驟(c)中，通入熱空氣的風量為3000～7000M³/h，溫度為45～80℃，脫氣時間為1.5～3h。?

作為本發(fā)明的另一優(yōu)選實施例，在步驟(b)中，控制硫酸鋇漿中剩余硫酸的濃度為0.5～25g/L。?

作為本發(fā)明的另一優(yōu)選實施例，步驟(d)中，在經洗滌后的硫酸鋇漿中加入硅酸鈉或鋁酸鈉或偶聯劑，反應1.5～3h后，經脫水、洗滌、烘干、粉碎得硫酸鋇成品。?

作為本發(fā)明的另一優(yōu)選實施例，所述烘干采用閃蒸烘干，烘干后近球形硫酸鋇成品的含水量小于0.2％。?

本發(fā)明的目的之二在于提供近球形硫酸鋇在銅箔基板中的應用。?

與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：?

(1)本發(fā)明通過并流連續(xù)合成工藝獲得了球型或近擬球型硫酸鋇，使得硫酸鋇的應用范圍更廣泛；?

(2)本發(fā)明通過控制反應速度，以控制硫酸鋇的成核和生長速度，獲得了亞微米量級且連續(xù)可調的粒徑分布的硫酸鋇；?

(3)本發(fā)明通過在合成反應后，在酸性條件下通熱風脫氣，提高了硫酸鋇產品的白度；?

(4)本發(fā)明通過偶聯劑對硫酸鋇粉體的表面修飾及氧化鋁等不同材料包覆解決了在下游行業(yè)應用中的分散、沉淀問題；?

(5)本發(fā)明用于銅箔基板中，因高分散性近球型亞微米顆粒在樹脂中的連續(xù)分散填充，加之較高的導熱系數，可以提高基板的Tg值和阻燃性能；而且，嚴格控制的導電離子含量可以支持高CTI基板生產；此外，較低的硬度保證了基板的加工及模具性能。?

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制得的硫酸鋇電鏡掃描照片。?

具體實施方式

下面結合附圖和實施例進一步對本發(fā)明加以說明。?

實施例1?

(a)將重晶石和無煙煤粉碎混合，投入煅燒轉爐內煅燒，溫度控制在1200℃，煅燒時間為2小時，生成含硫化鋇60％左右的粗硫化鋇；?

(b)將上述粗硫化鋇放入浸取槽內用80℃熱水浸泡，制取含114g/L硫化鋇溶液，并調節(jié)溫度至67℃，將該硫化鋇溶液和過量硫酸(工業(yè)硫酸，98％)同時加入連續(xù)反應器中反應生成硫酸鋇漿和硫化氫，硫化鋇溶液的加入速度為4000L/h，硫酸的加入量按照反應完成后硫酸鋇漿中剩余硫酸的濃度為2.7g/L計算；?

(c)在該硫酸鋇漿中通入熱空氣以排出硫化氫，通入熱空氣的風量為3500M³/h，溫度為54℃，脫氣時間為2h；?