[發明專利]以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的脫水方法

無效

• 申請號: 200910103000.3
• 申請日: 2009-12-30
• 公開（公告）號: CN101767774A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 黃進;雷學聯;胡元強
• 申請（專利權）人: 甕福(集團)有限責任公司
• 主分類號: C01B7/14
• 分類號: C01B7/14
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 劉安寧

技術領域

本發明涉及碘，具體來說，涉及以含碘磷礦石為原料提取碘的工藝過程，進一步而言，涉及該過程中脫水的方法。

背景技術

碘常以伴生礦的形式存在于多種礦產資源中，磷礦伴生碘資源回收工業化技術的出現，使磷礦碘得到提取和利用。

從磷礦中提取碘主要是利用磷礦生產的磷酸作為原料進行，這一工藝技術已記載在中國專利200510003058.2號“從含碘磷礦石生產過程中產生的稀磷酸內提取碘的方法”里。在磷礦生產磷酸的過程中，作為伴生礦的碘以離子形態進入到磷酸中，加以藥劑后可使之以分子形態從磷酸中分離出來，然后將含分子碘的磷酸泵入萃取塔內，最終利用其物化性質，通過加入萃取劑在萃取塔內將其萃取出來，再經過吸收液的循環吸收，到達一定濃度后將吸收液轉入析碘槽進行結晶。結晶完成后就將析碘槽內的碘單質和懸浮液分開，通常采用的方法是過濾，將碘結晶與水分離開。然而過濾僅是一種普通的過濾過程，由于碘易升華對碘的損失很大而且水分不能完全除去，會造成點產品中水分高，質量差。目前尚無解決將碘結晶與水分離的技術難題的專利申請件。

發明內容

本發明的目的在于提供以含碘磷礦石為原料提取碘過程中的脫水方法，以克服上述脫水的技術難題，從而使脫水過程中碘的損失減至最小，并且將水分充分的脫除。

發明人在經過反復試驗與研究后，提供以下的脫水方法：

(1)將以含碘磷礦石為原料提取碘的懸浮溶液在碘結晶器內真空過濾進行初步脫水；

(2)將初步脫水的懸浮溶液在攪拌下加入濃硫酸進行干燥脫水；

(3)待干燥脫水完成后，對上一步的混合物料進行加熱將碘晶體與濃硫酸分開，使碘升華出來，制得粗碘。

上述方法的第一步中，進行初步脫水的真空度控制在0.005MPa；脫水時間控制在60～120min。

上述方法的第二步中，加入的濃硫酸是質量分數為98％～100％的硫酸；控制濃硫酸與粗碘的質量比為6∶1；控制攪拌器的攪拌速率為200r/min，干燥脫水30min。

上述方法的第三步中，混合物料的加熱溫度控制在110℃～200℃。

本發明與現有技術的相比，由于采用了真空過濾技術，將碘在過濾過程中的損失減到最小；再用硫酸來脫去未除凈的水分，這樣得到的產品水分含量低，質量高。適用于從磷礦石提取碘的生產企業。

具體實施方式

以下通過實施例，進一步說明本發明的有益效果。

實施例

在甕福(集團)公司磷肥廠內的提碘工段，將以含碘磷礦石為原料提取碘的懸浮溶液在碘結晶器內在真空度為0.005MPa的真空過濾進行初步脫水100min；接著，將初步脫水的懸浮溶液在攪拌下加入質量分數為98.3％的濃硫酸進行干燥脫水30min，控制濃硫酸與粗碘的質量比為6∶1；控制攪拌器的攪拌速率為200r/min；待干燥脫水完成后，對上一步的混合物料進行加熱，加熱溫度控制在150℃，將碘晶體與濃硫酸分開，使碘升華出來，制得粗碘；濃硫酸回收。

按該工藝技術和操作指標，可完全脫去磷礦碘中的水分，提高產品的質量。使用該技術后碘產品的質量有了很大的提高，水分明顯的被除去，具體的數據是粗碘產品的質量分數為99.7％，水分含量為0.2％。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，任何未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明技術方案的范圍內。