[發明專利]當歸益血口服液的質量檢測方法

有效

• 申請號: 200910102911.4
• 申請日: 2009-11-30
• 公開（公告）號: CN101703611A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發明（設計）人: 董大倫
• 申請（專利權）人: 貴陽新天藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/804
• 分類號: A61K36/804;A61P1/14;A61P7/06;G01N30/36;G01N30/90;A61K35/36
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

技術領域

本發明屬于中藥制劑的質量控制領域，特別涉及當歸益血口服液的質量檢測方法。

背景技術

當歸益血口服液是由當歸252.6g、熟地黃15.75g、白芍(酒制)15.75g、川芎(酒制)7.875g、黨參15.75g、黃芪(蜜炙)15.75g、阿膠7.875g、茯苓15.75g、甘草(蜜炙)7.875g。以上九味，阿膠加適量水加熱溶解；當歸加水煎煮二次，第一次加8倍量水煎煮2小時，第二次加6倍量水煎煮1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.1～1.2(55℃)的清膏；其余川芎等七味分別加8倍、6倍量水煎煮二次，每次2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.1～1.2(55℃)的清膏，加入蔗糖100g，煮沸使溶解，再加入上述阿膠液、當歸濃縮液和苯甲酸鈉2g攪拌使溶解，加水至1000ml，攪勻，靜置，濾過，灌封，滅菌，即得。每支裝10毫升。系由已有國家藥品標準的藥品“當歸益血膏”改劑型而得，現有的“當歸益血膏”質量標準僅對檢查相對密度及符合煎膏劑下有關的各項規定，無鑒別及含量測定，控制指標過于簡單，不能對產品進行有效的質量控制。

發明內容

本發明的目的在于克服上述缺點而提供的一種方法穩定、重現性好、有利于對產品質量進行控制的當歸益血口服液的質量檢測方法。

本發明的一種當歸益血口服液的質量檢測方法，包括如下步驟：

(1)鑒別：

a、取本品50ml，用乙醚振搖提取3次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對照藥材2g，加乙醇30ml，加熱回流2小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取阿魏酸對照品，加乙酸乙酯配制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液、對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)-乙醚-冰醋酸(10∶10∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜及對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

b、取鑒別(a)項下的水層溶液，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取白芍對照藥材2g，加45％乙醇50ml，加熱回流提取1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醇2ml制成對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取對照品溶液、對照藥材溶液各5μl，供試品溶液10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，用熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；

(2)含量測定：照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?D)測定；

a、色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，色譜柱：Hypersil?ODS2，C18柱(5μm，4.6x250mm)，以乙腈-0.085％磷酸溶液(17∶83)為流動相；柱溫35℃；檢測波長為316nm；理論板數按阿魏酸峰計算應不低于5000；

b、對照品溶液的制備：精密稱取阿魏酸對照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密吸取3ml置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇至刻度，搖勻，即得1ml含阿魏酸12μg的對照品溶液；

c、供試品溶液的制備：精密量取本品10ml，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得；

d、測定法：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得；

上述的當歸益血口服液的質量檢測方法，其中：當歸益血口服液每支含當歸和川芎以阿魏酸(C₁₀H₁₀O₄)計，不得少于0.30mg。

上述的當歸益血口服液的質量檢測方法，其中還可設檢查步驟：相對密度應不低于1.05(中國藥典2005年版一部附錄VIIA)；