[發明專利]包覆型銅銀雙金屬粉的制備方法無效
| 申請號: | 200910102810.7 | 申請日: | 2009-10-14 |
| 公開(公告)號: | CN101664803A | 公開(公告)日: | 2010-03-10 |
| 發明(設計)人: | 薛濤;聶登攀;趙偉毅;彭優 | 申請(專利權)人: | 貴州省冶金化工研究所 |
| 主分類號: | B22F1/02 | 分類號: | B22F1/02;C23C18/42 |
| 代理公司: | 貴陽東圣專利商標事務有限公司 | 代理人: | 袁慶云 |
| 地址: | 550002*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 包覆型銅銀 雙金屬 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及材料技術領域,具體來說涉及一種銅銀雙金屬粉的制備方法。?
背景技術
一直以來,金屬銀粉以其導電性,抗氧化性等優良性能被廣泛應用于各個領域,無論是性能還是應用范圍其它眾多金屬粉末都無法比擬。相對于銀粉,銅粉的導電性能也非常優良,但是由于銅粉表面高活化的緣故,銅粉在非常低的溫度下的氧化速率就非常高,在與銅粉粒徑成反比的非常迅速的氧化過后,優良導電性卻蕩然無存,銅粉直接應用陷入僵局。如何在保證銅粉優良導電性能和生產成本的前提下保證銅粉的抗氧化能力,一直以來都是科研上作者的研究目標,近年來,對銅粉表面改性是其研究的主要方向。報導較多的是采用化學置換法、化學還原法、熔融氣化法等進行表面銀包覆。但是在化學置換法中,由于反應體系中氨離子的存在,反應過程中生成的銅氨離子在銅粉表面發生了競爭吸附,影響了銀的表面包覆,制備出來的銅銀雙金屬粉大都為點綴型包覆,生產應用前景大打折扣;而化學還原法由于引進了高強還原劑的緣故,制備出來的銀包覆銅粉熱穩定性不夠,易隨還原劑的老化而發生老化;熔融氣化法的生產工藝過于復雜,生產條件苛刻,不利于工業生產。?
中國專利公開號CN1704502A,公開了“一種鍍銀銅粉的制備方法”,其選用了銅離子的萃取絡合劑,但是因為有機絡合劑受pH值的影響比較大,在不同的pH值條件下其活性不同,而該專利并沒有考慮到不同pH值條件下離子萃取絡合劑的活性問題。?
中國專利公開號CN101294281A(200810058362.0),公開了“一種低溫漿料用鍍銀銅粉的制備方法”此專利制備出來的銅銀粉的使用溫度不超過200℃,其低溫限制使得此法生產的鍍銀銅粉不能適用于較高溫度要求的應用,在高溫條件下易發生氧化而失去其優良導電性能。?
發明內容
本發明的目的在于克服上述缺點而提供一種具有優良的高溫抗氧化性能和導電性能、粉末粒度分布窄的包覆型銅銀雙金屬粉的制備方法。?
本發明的包覆型銅銀雙金屬粉的制備方法,包括以下步驟:?
(1)銅粉的前處理:按常規方法處理;?
(2)銀溶液的配制:?
稱取固體硝酸銀溶于去離子水中配置成0.05-0.5mol/L的水溶液;?
(3)銅銀雙金屬粉制備:?
銅粉溶膠在常溫下滴加稀硝酸調節PH值至3.0-5.0,加入離子掩蔽劑,用量在1-30g/L范圍內,充分攪拌均勻,通入氮氣或氬氣等惰性保護氣體排除反應器中空氣加以保護,然后邊攪拌邊緩慢滴加硝酸銀溶液至銅粉溶膠中,充分反應30min后再滴加稀氨水調節PH值至7.0-11.0,繼續反應30min;反應完成后取反應液用去離子水水洗,5%稀硫酸酸洗,乙醇溶液醇洗清洗數次,銅銀雙金屬粉末在60-80℃條件下烘干即得成品;?
其中:離子掩蔽劑種類為乙二胺,三氨乙基胺,四乙烯五胺,鹽酸羧胺,水合聯氨,鄰二氮菲,氨三乙酸,羥乙基乙二胺三乙酸,二巰丁二酸,馬來海松酸,三氯乙酸,檸檬酸鈉,檸檬酸鉀,氨基乙酸,吡啶羧酸,雙氫苯甘氨酸,半胱氨酸,乙二胺四乙酸二鈉,二巰基丙磺酸鈉,二巰基丙醇,異丙醇,戊烯或乙酸乙酯中的一種或多種混合物。?
本發明與現有技術相比,具有明顯的有效效果,從以上技術方案可知,離子掩蔽劑的選擇,是經反復實驗得到的,添加的離子掩蔽劑能夠與反應過程中生成的二價銅離子生成較銅氨絡離子更為穩定的大分子離子絡合物,同時在制備過程中考慮了pH值對離子掩蔽劑的影響,通過調節pH值,離子掩蔽劑能夠在其最佳的pH值范圍內發揮其掩蔽活性,相對于銀氨絡合離子,新的離子絡合物在銅粉表面的吸附更少,增大了銅粉與銀離子溶液的接觸面積,更有利于銀在銅表面沉積,使形成包覆型結構成為可能,從而改善銅銀雙金屬粉的抗氧化性能。本發明適用范圍廣,既便是銀含量低的產品也具有優良的高溫抗氧化性能和導電性能,粉末粒度分布窄。?
具體實施方式
實施例1?
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