[發明專利]海綿鈦生產TiCl4中VOCl3的在線檢測方法

無效

• 申請號: 200910102681.1
• 申請日: 2009-07-23
• 公開（公告）號: CN101644668A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 譚紅;何錦林;張繼東;李引;袁紀偉;宋松如;龔仕成;梁強;薛斌;王小明;陸洋
• 申請（專利權）人: 貴州省理化測試分析研究中心;貴州省材料技術創新基地;遵義鈦業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25;G01N21/78
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所
• 代理人: 劉安寧

技術領域

本發明與海綿鈦生產有關，也與檢測方法有關，特別與海綿鈦生產TiCl₄中VOCl₃的在線檢測有關。

背景技術

海綿鈦生產TiCl₄中四氯化鈦質量不合格會影響海綿鈦的質量，海綿鈦中雜質與四氯化鈦(TiCl₄)中雜質含量成四倍富集關系，必須對精四氯化鈦進行嚴格的質量檢驗，才能保證最終海綿鈦的質量。然而，四氯化鈦是一種酸性腐蝕品(危規分類及編號：GB?8.1類81051.UN?No1838；IMDG?CODE8236頁，8.1類)，無色至淡黃色有刺激性惡臭的液體，具極強的吸濕性。四氯化鈦在空氣中極易水解，容易在空氣中吸濕分解發出濃白煙霧；遇濕時對大多數金屬有強腐蝕性；吸入有毒。溶液對皮膚和黏膜有強烈腐蝕性。由于四氯化鈦遇潮濕空氣會發熱和釋放出氯化氫氣體，其煙霧能刺激或腐蝕皮膚，黏膜，激烈地刺激眼睛；吸入煙霧則引起支氣管炎、肺炎或肺水腫的可能性。接觸質量分數為10％TiCl₄溶液的人，出現熱灼傷較難愈合。四氯化鈦的這種性質決定了它不能像常規的液體那樣在空氣中直接取樣，而是需要采用特殊的取樣方法來防止水解而且不影響自身的性質。所以取樣的時候必須做好防護措施。這給傳統的現場采樣工作帶來很大的困難。傳統的生產車間現場采樣，首先要把管道中殘留的四氯化鈦放空排放，這也使多余的四氯化鈦給環境和工作人員造成嚴重的危害。

目前涉及海綿鈦的中國專利申請件多達80余件，然而尚無涉及海綿鈦生產中對傳統取樣方法加以改進而直接測定VOCl₃方法的專利申請件。

發明內容

本發明的目的是提供一種海綿鈦生產TiCl₄中VOCl₃的在線檢測方法，以解決精制四氯化鈦生產中VOCl₃定量分析的取樣難題，并使檢測的準確度達到TiCl₄生產所執行的Q/WBH001-2007標準的技術要求。

發明人通過研究TiCl₄生產中的VOCl₃與色度的比色關系，首先提出了用分光光度法來代替目前的目視比色測量色度的方法。然后在單波長分光光度法的基礎上提出了用雙波長分光光度法來代替單波長分光光度法，可以提高吸收值，增大準確性。在色度與VOCl₃的關系情況上，發明人通過分析精制TiCl₄的三種主要雜質VOCl₃、SiCl₄、及FeCl₃主要離子的最外層電子排布情況，應用顯色機理來分析各自的顯色情況，并同代表色度的K₂Cr₂O₇的顯色機理進行對比，分析出K₂Cr₂O₇與VOCl₃在顯色及結構上存在許多的相似性，建立它們之間的定量關系，通過儀器結構設計實現在線瞬間與積分的封閉式流動比色，為使用儀表進行VOCl₃的在線檢測奠定了理論基礎。

基于上述理論基礎，發明人提供的海綿鈦生產TiCl₄中VOCl₃的在線檢測方法，就是在海綿鈦生產的工藝設備上裝設以分光光度計為核心的自動分析儀，當生產物料流經該儀表時，就自動對TiCl₄中VOCl₃的含量進行在線比色檢測，并將檢測結果以數據的形式顯示出來。

上述方法采用的自動分析儀是雙波長分光光度計。

使用本發明提供的海綿鈦生產TiCl₄中VOCl₃的在線檢測方法，可以瞬時測定TiCl₄中VOCl₃的含量，克服了傳統的人工分析的取樣難題；通過信號數字化傳輸，大大簡化TiCl₄生產中的VOCl₃含量的檢測過程，加快檢測速度，并可提高檢測的精確和準確性，對于TiCl₄的生產有現實意義；同時，在線檢測還能降低生產成本、提高勞動生產率、減少環境污染，增加企業的經濟效益和社會效益。

附圖說明

附圖為在海綿鈦生產TiCl₄中VOCl₃的在線檢測安裝雙波長分光光度計的示意圖。