[發明專利]一種晶體磷酸的制備方法

無效

• 申請號: 200910102549.0
• 申請日: 2009-05-07
• 公開（公告）號: CN101544360A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 王邵東;李紅林;冉瑞泉;楊光明;吳邦文
• 申請（專利權）人: 甕福(集團)有限責任公司
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所
• 代理人: 劉安寧

技術領域

本發明涉及磷及其氧化物，也涉及磷酸，進一步來說，涉及生產晶體磷酸的方法。

背景技術

磷酸為一種基礎的化工原料，廣泛用于磷酸鹽、化肥、食品添加劑、飼料、洗滌、電子、阻燃劑等行業。目前市售的磷酸均為含H₃PO₄為75％或85％的液態磷酸，多用凈重35kg標準的塑料桶包裝。其包裝及運輸成本高，客戶儲存不便。因此人們希望改變磷酸的物理形態，以結晶態的形式儲存和運輸磷酸。

晶體磷酸是一種便于儲存和運輸的磷酸產品，把晶體磷酸加水稀釋即可得到85％、75％磷酸。但迄今為止，涉及晶體磷酸的中國專利僅有晶體磷酸的鹽或酯，例如美國唐化學原料公司申請的CN1036376號“晶體磷酸鋁組合物”、中國天津市聯瑞化工有限公司申請的CN2839281號“結晶體磷酸三苯酯”、瑞典普羅米米克公司申請的CN1997589號“合成的納米晶體磷酸鈣及其制備方法”等。尚無制備晶體磷酸的專利申請件。

發明內容

本發明的目的就是提供一種晶體磷酸的制備方法，將傳統的市售液態磷酸變為固態的晶體磷酸，從而解決其包裝及運輸成本高的問題。

發明人指出：晶體磷酸有兩種形態，一種是含量為90.5％～91.5％的半水結晶磷酸(H₃PO₄·1/2H₂O)；另一種是含量為99％～100％的無水結晶磷酸(H₃PO₄)。半水結晶磷酸為白色針狀晶體，開始溶化溫度25℃，能與水任意比互溶，有腐蝕性；無水結晶磷酸為白色針狀晶體，開始溶化溫度42℃，能與水任意比互溶，有腐蝕性，有較強的吸濕性。半水結晶磷酸和無水結晶磷酸均可用塑料袋包裝、堆放，不需要專門的容器貯存。

發明人所提供的晶體磷酸的制備方法是將85％的磷酸直接冷卻或濃縮后冷卻，加入晶種，攪拌，緩慢降溫、養晶，離心分離，即可制得晶體磷酸。

上述方法中，將85％的磷酸直接冷卻的溫度控制在25℃，加入H₃PO₄·1/2H₂O晶種后緩慢降溫至15℃，制得含H₃PO₄?91％的半水晶體磷酸。

上述方法中，將85％的磷酸濃縮至98％后冷卻的溫度控制在35℃，加入H₃PO₄晶種后緩慢降溫至32℃，制得含H₃PO₄?99.5％的無水晶體磷酸。

上述方法中，加入晶種的量為總酸量的0.5％；攪拌時間為2小時，攪拌時間內緩慢降溫；養晶時間為2小時。

本發明解決了液態磷酸的包裝及運輸成本高的問題，按35kg塑料桶包裝計算，每噸75％或85％磷酸需要包裝桶28.57個，每個按當前市場價20元計算，每噸包裝成本需571.43元；制成晶體磷酸后，每噸75％或85％磷酸僅為0.75～0.93噸，若利用25kg內膜袋包裝(當前市場價按4元/個計)，包裝及運輸可節約成本440元，具有較強的市場競爭力。晶體磷酸不需要專門的容器貯存，使用方便，可與水任意比互溶，能滿足客戶對磷酸濃度的需求。

具體實施方式

實施例1：

將85％的磷酸冷卻至25℃，加入總酸量0.5％的H₃PO₄·1/2H₂O晶種，攪拌，2小時內緩慢降溫至15℃，養晶2小時，離心分離，得含H₃PO₄?91％的半水晶體磷酸。

實施例2：將85％的磷酸按照常規方法濃縮至98％，然后冷卻至35℃，加入總酸量0.5％的H₃PO₄晶種，攪拌，2小時內緩慢降溫至32℃，養晶2小時，離心分離，得含H₃PO₄?99.5％的無水晶體磷酸。