[發明專利]有機物-水-有機物純化分離萃取技術

無效

• 申請號: 200910102415.9
• 申請日: 2009-01-14
• 公開（公告）號: CN101773740A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 陳錫武
• 申請（專利權）人: 陳錫武
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本發明涉及一種中藥材中有效成分的提取、純化和分離萃取技術。

背景技術

液-液萃取技術是一種最基本的化學分離法。這種方法的本質是在被分離物質的水溶液中加入與水不相融溶的有機溶劑，使水溶液中一種或幾種組分進入有機相，而另一種組分仍留在水相中，從而達到分離的目的。液-液萃取技術是化學工業中普遍采用的分離技術之一，在生物化工、基因工程中也有其廣泛的應用，然而，大部分生物制品的原液是低濃度和有生物活性的，需要在低溫或室溫條件下進行富集、分離，因而常規的萃取技術在這些領域中的應用受到限制?；谶@種現狀，人們發展了雙水相體系，它是一種能夠保持生物活性的一種新型的液-液萃取分離技術。但是雙水相萃取技術在應用和研究過程中也碰見了一些技術難題。例如：易乳化、相分離時間長，成相聚合物的成本較高，水溶性高聚物大多數粘度較大，不易定量控制等，因而難以在規模化生產中得到應用和推廣。常規的提取技術在提取中草藥中的脂溶性有效成分時也顯得捉襟見肘，因為一般中草藥中常含有水分，這使得脂溶性的有機物難以進入到細胞內部，因而不能有效和完全地提取其中的有效成分，不利于應用到大規模的生產實踐中。

發明內容

為了彌補傳統萃取技術和新興的雙水相萃取技術的不足，我們發明了一種有機物-水-有機物純化萃取分離技術。目前，該技術還未見有關文獻進行過報道。其基本原理如下：兩種親水性質明顯不同的有機物和水按一定比例混合，能讓溶液分為兩相或多相體系，根據目標物在其中的分配系數差異，從而能夠實現純化分離和提取目標物質的目的。根據實驗，這種分離體系基本上是一種三相體系，但是第一、二相之間成相非常迅速，大約在數十秒之內即可形成基本穩定的兩相溶液；第二、三相之間成相則較為緩慢，成相時間從數分鐘到數小時不等。我們主要是利用第一、二相成相快速和不易乳化的特點來分離目標物質的。從這個意義上來說，該體系相當于一個雙水相體系。

考察乙醇-水-三氯甲烷，甲醇-水-三氯甲烷，丙酮-水-三氯甲烷和正丁醇-水-三氯甲烷體系時發現，只要三者比例適當，溶液體系就可以成相。通過改變有機物-水-有機物這一體系中三者的比例關系和選擇不同的有機物，該方法在提取和純化分離中藥材中的有效成分方面，將有非常廣闊的應用前景。

本發明的有益效果是，程序簡單、容易實現、成本低廉、分離迅速而且不易乳化，可以推廣應用于規模化的生產實踐中；可以減少對有毒有害物質的使用，有利于保護生態環境。

應用舉例：一、利用甲醇-水-三氯甲烷這一體系提取甘草中的有效成分來進行薄層色譜鑒別時，取得了非常理想效果?！吨袊幍洹坊颉吨袊F藥典》提取甘草中有效成分使用的方法是：分別加入一定量的乙醚和甲醇對樣品進行加熱回流各1小時，濾液蒸干后用水溶解，然后加正丁醇提取數次，再用水洗滌正丁醇液數次，最后還要蒸干正丁醇。該方法程序繁瑣，耗時較多，需要用到較多的有害物質。水洗正丁醇液時，如果把握不好，洗滌過度，會使水相和正丁醇相乳化混合無法分層。正丁醇沸點較高，揮發速率較慢，不易蒸干。但是，使用甲醇-水-三氯甲烷體系來進行，就要簡單得多。方法如下：取適量的甘草，加入95％的乙醇，超聲處理30分鐘，濾過，殘渣用95％的乙醇洗滌2-3次，合并濾液。蒸干，殘渣用甲醇溶解。取上清液，加入三氯甲烷，振蕩混勻，再加入適量的水，充分振蕩后靜置分層。取上層相進行鑒別就可以了。

很明顯，如果在生產實踐中使用后一種方法來大規模提取甘草中的有效成分，將會節約大量的時間和成本。我們的設計的方案是：在甘草中加適當比例的乙醇溶液，超聲處理30分鐘，經減壓濃縮回收乙醇。殘渣用甲醇溶解后，加入一定量的三氯甲烷，混勻后再加入適量的水使溶液分為上下兩相，取上層相蒸干就可以得到粗提物，再經過適當的方法進行精加工即可。