[發(fā)明專利]癸酸癸醇酯的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910102016.2
• 申請日: 2009-08-27
• 公開（公告）號: CN101633618A
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王偉松;王新榮;金一豐;王勝利;劉志湘
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江合誠化學有限公司
• 主分類號: C07C69/24
• 分類號: C07C69/24;C07C67/08;B01J31/04;B01J23/14;B01J27/135
• 代理公司: 紹興市越興專利事務(wù)所
• 代理人: 方劍宏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種癸酸癸醇酯的合成方法，屬有機化學中酯類 化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

癸酸癸醇酯是一種重要的化工原料，廣泛應用于香料、溶劑、增 塑劑、印刷、紡織、造紙等工業(yè)。《廣西化工》1995年第24卷第4 期報道了采用鎢鍺酸催化合成癸酸庚醇酯，雖然酯化率達98.0％以 上，但由于用苯作帶水劑，操作中易產(chǎn)生有毒氣體及廢液，嚴重污染 環(huán)境。目前癸酸癸醇酯的合成方法則鮮見報道。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供了一種癸酸癸醇酯 的合成方法。本發(fā)明工藝合理，操作簡單，具有較好使用性能，且 設(shè)備投資較省，經(jīng)濟效益較高，環(huán)境污染較少。

為達到上述的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，

一種癸酸癸醇酯的合成方法，以市售的癸酸和癸醇為原料，在金 屬錫類催化劑的作用下，氮氣氣氛下進行酯化反應，經(jīng)過脫醇，過濾 后制得癸酸癸醇酯；所述金屬錫類催化劑采用氧化亞錫、氯化亞錫和 草酸亞錫中的一種，其加入量為癸酸和癸醇總重量的0.03～0.1％。

所述癸酸與癸醇的重量比為1∶1.1～1.5。

所述癸酸與癸醇的重量比優(yōu)選為1∶1.2。

所述金屬錫類催化劑加入量優(yōu)選為癸酸和癸醇總重量的0.06％。

所述酯化反應的反應溫度為160～200℃。

所述酯化反應的反應時間為6～10小時。

所述酯化反應后的脫醇溫度為160～200℃，真空度為≤150Pa， 脫醇時間為0.5～1.0小時。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點和積極效果：

1、合理選用金屬錫類催化劑，該類催化劑具有較高的選擇性， 幾乎不生成副產(chǎn)物，不腐蝕設(shè)備，反應完畢后可通過過濾除去，并可 回收循環(huán)利用。

2、通過對原料加入量及催化劑配比的合理調(diào)整、反應溫度和時 間的反復優(yōu)化選擇，使本發(fā)明工藝先進合理，設(shè)備投資較省，經(jīng)濟效 益較高，環(huán)境污染較少。

3、由本發(fā)明合成的癸酸癸醇酯，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適用于在香料、 溶劑、增塑劑、印刷、紡織、造紙工業(yè)等領(lǐng)域應用。

具體實施方式

本發(fā)明實施例都選用1000ml四口燒瓶作反應釜，裝有電動恒速 攪拌器、N₂導入管、溫度計、冷凝管、分水器。

實施例1

在反應釜中依次加入348份癸酸、383份癸醇、0.30份催化劑 氧化亞錫、1.0份活性碳，通N₂，攪拌下逐漸升溫，在溫度160～170℃ 的反應條件下保溫6小時，餾出反應生成的水，保溫結(jié)束后轉(zhuǎn)入脫醇 釜，在溫度160℃，真空100Pa保溫30分鐘，降溫至70℃過濾得癸 酸癸醇酯，酯化率99.3％。

實施例2

在反應釜中依次加入348份癸酸、400份癸醇、0.37份催化劑氯 化亞錫、1.0份活性碳，通N₂，攪拌下逐漸升溫，在溫度190～200℃ 的反應條件下保溫6小時，餾出反應生成的水，保溫結(jié)束后轉(zhuǎn)入脫醇 釜，在溫度180℃，真空80Pa保溫50分鐘，降溫至70℃過濾得癸酸 癸醇酯，酯化率99.6％。

實施例3

在反應釜中依次加入348份癸酸、420份癸醇、0.46份催化劑草 酸亞錫、1.0份活性碳，通N₂，攪拌下逐漸升溫，在溫度180～190℃ 的反應條件下保溫7小時，餾出反應生成的水，保溫結(jié)束后轉(zhuǎn)入脫醇 釜，在溫度190℃，真空100Pa保溫40分鐘，降溫至70℃過濾得癸 酸癸醇酯，酯化率99.8％。