[發明專利]一種從棉籽廢水中提取棉籽糖的方法

在審

• 申請號: 200910101727.8
• 申請日: 2009-08-13
• 公開（公告）號: CN102002075A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發明（設計）人: 樓響瑜
• 申請（專利權）人: 樓響瑜
• 主分類號: C07H3/06
• 分類號: C07H3/06;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種提取棉籽糖的方法，特別涉及一種從棉籽廢水中提取棉籽糖的方法。

技術背景

棉籽廢水是在對棉籽進行提油、脫酚生產棉籽蛋白過程中產生的，也可以由熱水或醇的水溶液浸提脫脂棉籽粕得到。棉籽廢水通常是通過直接排放或用傳統生化法處理。近幾年來隨著低聚糖產業的不斷發展和人們對低聚糖功能及保健作用認識的不斷深入，廣大學者越來越重視對棉籽加工廢料的綜合利用，特別是對棉籽加工廢水和脫脂棉籽粕的綜合利用開發。

棉籽廢水的固形物含量約為廢水的0.5～3％，主要由糖類、棉籽蛋白、變性油脂及雜質組成，其中糖類主要由棉籽糖、水蘇糖、蔗糖、葡萄糖、果糖、木糖組成，占整個固形物的60％以上，因此是很好的提取棉籽糖的原料。

現有的從棉籽中提取棉籽糖的技術中，尚未有從棉籽廢水中通過預處理、脫色、結晶、重結晶這一系列工序結合起來提取棉籽糖的報道，僅有從無腺體棉籽、脫脂棉籽粕通過其中的某道或其他不同工序來提取棉籽糖的報道，如(1)提取原料主要是無腺體棉籽和脫脂棉籽粕，張大煜等人(從無腺體棉籽中提取棉籽糖的研究，中國油脂，1996，5，7-9)公開了一種從無腺體棉籽中提取棉籽糖的工藝，首先用乙醇浸出無腺體脫脂棉籽粕，蒸餾濃縮乙醇浸出液，然后加入晶核進行結晶，再用乙醇進行多次重結晶，最終得含量97％以上的棉籽糖結晶，棉籽糖的提取率為58.8％；中國專利申請公開號CN200710014172.4公開了一種自棉籽粕中提取棉籽糖的方法，采用重量百分濃度為40-100％的甲醇浸出得棉籽糖粗料，將粗料用稀酸溶解后脫色，然后經濃縮后，多次重結晶處理得高純度棉籽糖。(2)脫色方法主要以活性炭和樹脂為主，梁立新等人(棉籽雙液相萃取工藝中棉子糖提取液的脫色，食品發酵工業，2007，4，73-76)和金青哲等人(棉籽糖提取液的脫色與棉酚去除，中國油脂，2005，4，47-49)公開了一種將粉末活性炭加入裝有棉籽糖提取液的釜式反應器中靜態脫色的方法，脫色完成后，分離活性炭得脫色液；中國專利公開號CN101367845A公開了一種棉籽糖提取液的脫色方法，將棉籽糖液通過裝有顆粒活性炭、非極性吸附樹脂或弱極性吸附樹脂的固定床吸附柱以除去棉酚等色素，最后用60～75％乙醇再生吸附柱。(3)結晶溶劑主要是在醇溶液中進行，中國專利公開號CN101367847A公開了一種高純度棉籽糖的結晶制備方法，采用醇的水溶液作為結晶劑，以小粒棉籽糖作為晶種誘導結晶，養晶2～24小時后，經過濾干燥得高純度棉籽糖。

以上方法及工藝存在的主要問題有：(1)單純以脫脂棉籽粕來生產棉籽糖，提取后大量的濕粕需要烘干回收溶劑，增加了能量的損耗；(2)單純以活性炭脫色無法達到理想的脫色效果，而結合樹脂吸附分離又增加了有機溶劑的使用和樹脂的再生步驟，損耗大，操作復雜；(3)以醇溶液為結晶劑，由于棉籽糖溶解度降低，醇使用量大，回收成本增高，且設備要求高，因此不適于工業化。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺點，提供了一種改進了的自棉籽中提取棉籽糖的方法。本方法簡單有效地解決棉籽糖提取液的脫色問題，并以水溶液作為結晶劑得到與以醇溶液為結晶劑同樣品質的棉籽糖結晶，操作簡單，成本低廉，同時合理利用了棉籽加工工藝產生的廢水。

一種從棉籽廢水中提取棉籽糖的方法，包括以下步驟：

(1)預處理：

將棉籽廢水加熱至70～80℃，調節PH值至4～5.3，加入3～5％氯化鈣，保持20～40min后，加入硅藻土，板框過濾后，得預處理液，將預處理液在40～80℃下真空濃縮至固形物含量為20～35％，得棉籽糖液；

所述的氯化鈣是為去除廢水中含有的可溶性蛋白，通過加入氯化鈣加熱可使蛋白變性沉出；減壓濃縮是為了保證液體中的棉籽糖免受高溫加熱的破壞，而在真空度為-0.09Mpa～-0.05Mpa的條件下，40～80℃溫度下進行濃縮。

(2)脫色：

向步驟(1)得到的棉籽糖液中加入脫色劑A，調節PH值至6～8，攪拌30～60min，靜置30～60min后離心過濾，得一次脫色液。

所述的脫色劑A為聚合氯化鋁、聚合硫酸鋁、聚合硅酸鋁或明礬，糖液中大量酚類色素的存在不但會影響最終產品的顏色，而且會導致結晶困難，因此是必須去除的，利用聚合鋁或明礬在水中水解所產生的絮凝作用，以及所產生陽離子對色素的中和作用，可除去糖液中的色素，同時對糖液起澄清作用。

將一次脫色液加熱到60～80℃，調節PH值至6～6.5后，按溶液體積的0.1～5％加入粉末活性炭，攪拌1～3h，過濾，得棉籽糖脫色液。