[發明專利]一種3-戊胺的生產方法

無效

• 申請號: 200910101565.8
• 申請日: 2009-08-10
• 公開（公告）號: CN101671255A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 張捷龍;陳呈新;雷進海
• 申請（專利權）人: 樂斯化學有限公司
• 主分類號: C07C211/07
• 分類號: C07C211/07;C07C209/26;B01J23/755
• 代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司
• 代理人: 李友福

1.一種3-戊胺的生產方法，其特征在于該方法是在Cu-Ni/Al₂O₃催化劑存在下，將原料3-戊酮、液氨、氫氣混合，加熱、增壓，進入控溫的反應器中氨化，在進行氨化反應的同時，又進行加氫還原反應，得到3-戊胺。

2.根據權利要求1所述的3-戊胺的生產方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將3-戊酮加熱汽化后，與氫氣、氨氣混合，進一步加熱到反應溫度；

(2)經加熱后的混合氣體在Ni-Cu/Al₂O₃催化劑下合成；

(3)合成后的氣體經冷卻降溫，冷凝后分離得到以3-戊胺為主要成份的液相和以未反應的原料氫氣、氨氣為主的不能冷凝的氣相；

(4)上述液相轉移進入脫氨塔加熱脫氨，余下液相通過加熱精餾，從而得到產品3-戊胺。

3.根據權利要求2所述的3-戊胺的生產方法，其特征在于還包括如下步驟：液相經精餾后，余下的殘留液經靜置，上層油相加熱汽化后返回與原料3-戊酮混合，循環反應；下層水相經過濾器，過濾出固體催化劑顆粒(或其它不溶性雜質)，經汽提回收未反應原料3-戊酮和反應副產物3-戊醇等高沸物，循環使用，所述上層油相汽化溫度為80～150℃，汽提時蒸汽與水相之比為1∶2～5，溫度為80～150℃。

4.根據權利要求1所述的3-戊胺的生產方法，其特征在于：所述原料3-戊酮、液氨、氫氣按物質的量比為1∶1～3∶1～8；3-戊酮汽化溫度為100～180℃，壓力為常壓～0.5MPa；所述經加熱后的混合氣體合成反應的壓力為2.0～2.5MPa，反應溫度為110～220℃；合成反應后的氣體經出口溫度為30～100℃冷凝器冷凝；所述脫氨溫度50～120℃，精餾溫度80～180℃，精餾塔塔頂冷凝器出口溫度為5～50℃。

5.根據權利要求2或3所述的3-戊胺的生產方法，其特征在于：所述原料3-戊酮、液氨、氫氣按物質的量比1∶1～3∶1～8混合，3-戊酮汽化溫度為100～180℃，壓力為常壓～0.5MPa；所述經加熱后的混合氣體合成反應的壓力為2.0～2.5MPa，反應溫度為110～220℃；合成反應后的氣體經出口溫度為30～100℃冷凝器冷凝；所述脫氨溫度50～120℃，精餾溫度80～180℃，精餾塔塔頂冷凝器出口溫度為5～50℃。

6.根據權利要求5所述的3-戊胺的生產方法，其特征在于步驟(1)中，3-戊酮與氨氣物質的量的比為1∶1～1.8，3-戊酮與氫氣物質的量的比為1∶1～2.0，所述的3-戊酮加熱氣化溫度為105～110℃，壓力為0.2～0.3MPa；步驟(2)中，在所述的反應過程中，控制合成塔內反應溫度為150～180℃，合成塔內反應壓力優選為2.3～2.5MPa；步驟(3)中，控制合成塔冷凝器出口溫度為50～80℃；步驟(4)中，所述的脫氨塔加熱溫度為100～110℃，所述的精餾塔加熱溫度為85～110℃，塔頂回流比為5～8，精餾塔塔頂冷凝器出口溫度為10～15℃。