[發明專利]一種分離純化三氯蔗糖-6-乙酯的新方法

有效

• 申請號: 200910101477.8
• 申請日: 2009-08-06
• 公開（公告）號: CN101709069A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 陳志衛;蘇為科;李堅軍;陳炯明;張春雷;呂斌
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;上虞盛暉化工有限公司
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

(一)技術領域

本發明涉及一種分離純化食品甜味劑三氯蔗糖的關鍵中間體三 氯蔗糖-6-乙酯的新方法。

(二)背景技術

三氯蔗糖，化學名：4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脫氧半乳型蔗糖；英文 名：4，1′，6′-trichloro-4，1′，6′-trideoxygalactosucrose；CAS登錄號： 56038-13-2，分子式：C₁₂H₁₉Cl₃O₈，分子量396.01。

分子結構式：

三氯蔗糖是一種白色粉末狀產品，極易溶于水(溶解度28.2g， 20℃)，甜度為蔗糖的600倍，且甜味純正，甜味特性曲線幾乎與蔗 糖重疊。三氯蔗糖屬非營養型強力甜味劑，在人體內幾乎不被吸收， 熱量值為零。三氯蔗糖性質穩定，其結晶產品在20℃的干燥條件下 儲藏4年也很穩定。在水溶液中，在軟飲料的pH范圍內(pH3-5)和通 常溫度下，三氯蔗糖是所有強力甜味劑中性質最為穩定的一種，可以 儲藏一年以上而不發生任何變化。三氯蔗糖是純天然產物蔗糖的衍生 物，安全性極高。FAO/WHO經過140多次安全和環境的研究來確定 三氯蔗糖的安全性，于1990年確定其ADL值為15mg/kg。目前三氯 蔗糖替代蔗糖廣泛應用于飲料、口香糖、巧克力等諸多品種中，是歐 美市場上最理想的強力甜味劑之一。

三氯蔗糖的關鍵中間體是三氯蔗糖-6-乙酯，目前已經有多項專 利報道了三氯蔗糖-6-乙酯的制備方法，但在三氯蔗糖-6-乙酯分離上， 傳統工藝往往采用箱式設備(如混合澄清槽、攪拌釜等)萃取分離， 往往采用乙酸乙酯為萃取劑來進行提取。需多次萃取，有機溶劑用量 大，而且由于有機相乙酸乙酯或乙酸丁酯與水密度相近，有機相與水 相均為深棕色，分層不明顯，容易導致提取不完全或部分物料損失， 萃取率不高，萃取率一般在90％左右；而且整個生產過程中因夾帶損 失的乙酸乙酯比較多，相應地提高了生產成本，同時也污染了環境， 對操作人員危害也比較嚴重，同時設備占地體積較大，操作只能間歇 運行，工人的勞動強度高和勞動環境不友好等缺點。

環隙式離心萃取器是一種高效的液-液萃取設備，在離心力場中 實現兩相混合液的分相，具有分相性能好，處理能力大，達到傳質平 衡速度快，傳質效率高；設備緊湊，占用廠房面積小等優點。目前尚 無利用環隙式離心萃取器分離純化三氯蔗糖-6-乙酯的報道。

(三)發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種分離純化三氯蔗糖-6-乙酯 的新方法，該方法萃取溶劑用量少、萃取率高，而且能顯著減輕操作 工人的勞動強度和改善勞動環境。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種分離純化三氯蔗糖-6-乙酯的方法，先將蔗糖-6-乙酯經氯代 得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品制成水溶液，利用若干臺環隙式離心萃 取器組成串聯逆流萃取流程，即以環隙式離心萃取器可以多臺串聯起 來運行，臺數不受限制，可以很方便地實現多級逆流萃取過程，以乙 酸乙酯或乙酸丁酯作為萃取溶劑進行分離萃取，所得萃取液(即有機 相)濃縮至干，然后經結晶溶劑結晶和重結晶溶劑重結晶得到三氯蔗 糖-6-乙酯晶體。

所述的串聯逆流萃取流程，環隙式離心萃取器的連接方式和物料 走向如圖1所示，本發明推薦所述的萃取溶劑與水溶液的體積比為 0.8～1.5∶1。在串聯逆流萃取過程中，其他工藝參數比如環隙式離心 萃取器的轉速、水溶液的流量等本領域技術人員可以根據實際需要進 行確定，一般推薦環隙式離心萃取器的轉速為1800～2400r/min。

本發明優選利用3或4臺環隙式離心萃取器組成串聯逆流萃取流 程。

本發明在萃取結束后，將所得萃取液濃縮至干，然后采用常規操 作進行結晶和重結晶。本發明優選使用含1～2％v/v乙醚的水溶液進行 結晶，得到結晶粗品。本發明還優選使用乙酸乙酯和水的混合溶劑進 行重結晶，進一步優選使用體積比為1∶0.4～0.6的乙酸乙酯和水的混 合溶劑進行重結晶，以得到三氯蔗糖-6-乙酯晶體。