[發明專利]一種對乙酰氨基酚精制母液處理方法

有效

• 申請號: 200910101376.0
• 申請日: 2009-07-30
• 公開（公告）號: CN101624352A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 姚元海;陳經偉
• 申請（專利權）人: 浙江康樂藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C233/25
• 分類號: C07C233/25;C07C231/24;A61P29/00
• 代理公司: 溫州高翔專利事務所
• 代理人: 陳慶吼

技術領域

本發明涉及一種對乙酰氨基酚精制母液去除雜質回收利用的方法。

背景技術

對乙酰氨基酚是目前用量最大的解熱鎮痛藥。經各種途徑合成得到的對乙酰氨基酚粗品必須經過精制才能得到質量符合藥典要求的產品。由于該產品在熱水和冷水中溶解度差別大，一般都采用在水中精制的工藝（U.S.?Pat.?No.?3,042,719、U.S.?Pat.?No.?3,748,358、U.S.?Pat.?No.?3,781,354、U.S.?Pat.?No.?5,981,799）。

精制過程一般是對乙酰氨基酚粗品在熱水中溶解，加入適量的活性炭脫色，過濾除去活性炭，濾液冷卻后析出對乙酰氨基酚結晶，經過濾、水洗結晶、烘干得對乙酰氨基酚成品。

由于對乙酰氨基酚中殘留有微量對氨基酚，在加熱精制的過程中容易發生氧化、聚合等副反應，使產品色澤加深。為阻止這些副反應的發生，一般是在過濾除去活性炭后的精制液中加入一定量的亞硫酸鹽類抗氧劑如亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、保險粉（連二亞硫酸鈉）。因此在過濾除去對乙酰氨基酚結晶后的母液中，除含有約1％～1.5％對乙酰氨基酚及微量與對乙酰氨基酚有關的雜質如對氨基酚及其氧化、聚合雜質外，還含有一定量的亞硫酸（氫）鹽和由亞硫酸（氫）鹽氧化生成的硫酸（氫）鹽。由于亞硫酸（氫）鹽對對乙酰氨基酚中的對氨基酚氧化雜質具有還原作用，如套用這些精制母液用于下批粗品的精制，由于雜質被還原而難以被活性炭所吸附造成精制效果較差。因此現有技術中對乙酰氨基酚精制母液的一般處理方法是用各種方法進行濃縮，回收其中的對乙酰氨基酚，最后將母液棄去。由于母液在濃縮過程中受熱分解雜質增加以及雜質和無機鹽也在濃縮，母液中回收的對乙酰氨基酚質量較差，往往需再精制兩到三次才能達到合格要求，過程較為繁瑣。并且母液濃縮和精制過程需耗費大量的熱能，造成能源的浪費及增加燃煤帶來的大氣污染。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種節能、環保的對乙酰氨基酚精制母液處理方法。

為了解決上述技術問題，本發明的技術解決方案是這樣的：一種對乙酰氨基酚精制母液處理方法，將乙酰氨基酚精制水性母液通過電滲析法或由陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂混合的離子交換樹脂處理，去除母液中的無機鹽，使母液的電導率降至300μs/CM以下；通過上述脫鹽處理的對乙酰氨基酚精制水性母液再次用于對乙酰氨基酚粗品的精制。

上述技術方案中可以采用電滲析法進行脫鹽處理，將對乙酰氨基酚精制水性母液按常規方法通過電滲析器進行脫鹽操作，并反復循環至母液電導率下降至300μs/CM?以下。

上述技術方案可以采用離子交換樹脂進行脫鹽處理，將對乙酰氨基酚精制水性母液緩緩通入由陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂混合裝入的樹脂柱中，收集脫鹽后的對乙酰氨基酚精制母液。所使用的陽離子交換樹脂可以是強酸型或弱酸型，但最好是采用H型強酸型陽離子交換樹脂。所使用的陰離子交換樹脂可以是強堿型或弱堿型，但最好是采用OH型弱堿型陰離子交換樹脂。

本發明對乙酰氨基酚精制母液處理方法的有益效果是：由于通過上述方法處理脫去無機鹽的對乙酰氨基酚精制水性母液可以作為溶劑再次用于對乙酰氨基酚粗品的精制，因此對乙酰氨基酚精制水性母液可以循環利用，母液中所含的對乙酰氨基酚不必分離出來，和現有技術中的母液處理工藝比較，去除了濃縮過程，節約了大量的能源；而母液中所帶有的與對乙酰氨基酚有關的雜質由于和需精制的對乙酰氨基酚粗品中的雜質來源、性質一致，不影響產品的精制過程；同時母液中所含的對乙酰氨基酚由于不需經過長時間的加熱濃縮過程，質量要明顯好于通過濃縮過程得到的對乙酰氨基酚粗品。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例1

將對乙酰氨基酚精制母液（含有硫酸鈉、亞硫酸鈉，電導率約4000μs/CM）按常規方法通過DSAⅣ－1×1/100電滲析器進行脫鹽操作，并反復循環至母液電導率下降至300μs/CM?以下，停止電滲析脫鹽操作。取脫鹽后的母液250ml，加入需精制的對乙酰氨基酚粗品50g及活性碳5g，攪拌下加熱至沸后過濾脫去活性碳，濾液進入事先加有0.5g焦亞硫酸鈉的燒瓶中，冷卻后過濾，濾餅用少量純化水洗滌并抽干，100℃烘箱干燥至干，得對乙酰氨基酚白色結晶，各項指標均符合ChP2005、EP、USP等國藥典。

實施例2