[發明專利]一種連續生產N,N-二甲基環己胺的合成方法

有效

• 申請號: 200910101303.1
• 申請日: 2009-07-29
• 公開（公告）號: CN101619026A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發明（設計）人: 謝自強;劉訓軍;王愛民;勞麗全;蘭昭洪
• 申請（專利權）人: 浙江新化化工股份有限公司
• 主分類號: C07C211/35
• 分類號: C07C211/35;C07C209/16;B01J23/889
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 陳小良

1.一種連續生產N，N-二甲基環己胺的合成方法，其特征在于包括下述步驟：

(1)以環己醇和二甲胺為原料，把環己醇和二甲胺分別用計量泵打入同一預熱器，與氫 氣混合預熱汽化后進入固定床反應器；氫氣占環己醇、二甲胺、氫氣三種混合氣體的摩爾比 20～30％；

其中，上述反應以Co/Al₂O₃為催化劑，控制壓力為常壓～4.0Mpa，溫度為50～250℃，環 己醇和二甲胺摩爾比為0.1～10.0∶1，催化劑用量為0.01～3.5m³醇/(hr·m³催化劑)條件下進 行反應；

按重量百分比計算，催化劑的組成為：Cu為0.1～30.0％，Co為0.5～50.0％，Ti為0.01～ 20.0％，Mn為0.01～5％，Cr為0.01～10.0％，載體為Al₂O₃、硅藻土和硅膠混合物或三者之一；

(2)反應后物料經冷凝冷卻、氣液分離，氣相經循環進入反應器循環利用；液相進入精 餾塔分離提純N，N-二甲基環己胺，可得產品；分離出來的二甲胺和環己醇返回到進料系統， 再進入反應器，與補充進入的氫氣、二甲胺、環己醇進行反應；分離出來的水經處理達標后 排放。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的Co/Al₂O₃催化劑的組成為：Cu 為1～10.0％，Co為5～20.0％，Ti為0.1～0.5％，Mn為0.1～1.0％，Cr為0.1～0.5％，載體 為Al₂O₃，上述比例按重量比計算。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的反應操作條件為：壓力：0.5～ 2.0Mpa，溫度：100～200℃，醇液態空速：0.5～1.5h^-1，胺醇摩爾比：1.0～2.0∶1，催化劑 用量：0.5～1.0m³醇/(hr·m³催化劑)。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的制備過程系統實行閉路循環，物 料循環利用。