[發(fā)明專利]戊二醛交聯(lián)增強(qiáng)改性三維殼聚糖棒材的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910100860.1
• 申請(qǐng)日: 2009-07-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101601873A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡巧玲;王征科
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): A61L31/04
• 分類號(hào): A61L31/04;A61L31/14
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及戊二醛交聯(lián)增強(qiáng)改性三維殼聚糖棒材的方法。

背景技術(shù)

殼聚糖是一種可再生的天然高分子材料，其資源豐富、環(huán)境友好，是一種 弱堿性線性多糖，具有良好的生物相容性、血液相容性、止血性能、抗菌性能 及天然的藥物活性，對(duì)傷口的愈合有促進(jìn)作用，在生物體內(nèi)可被溶菌酶降解， 其最終的降解產(chǎn)物為無(wú)毒無(wú)害的弱堿性的氨基葡萄糖，與體液的pH值吻合，可 被機(jī)體吸收，對(duì)人體有益。

戊二醛已被廣泛用作生物材料的交聯(lián)劑，如：戊二醛交聯(lián)的殼聚糖微球用 于藥物的控制釋放，以戊二醛固定脂肪酶在殼聚糖/聚乙烯醇的電紡納米纖維膜 上。Schiffman?JD等采用戊二醛蒸汽交聯(lián)殼聚糖納米纖維，以獲得不溶解的纖維。 Gao?CY等以戊二醛交聯(lián)膠原/殼聚糖支架，從而改善了支架材料的生物穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種戊二醛交聯(lián)增強(qiáng)改性三維殼聚糖棒材的方法，該 方法能制得高強(qiáng)度的三維殼聚糖骨折內(nèi)固定材料。

本發(fā)明的戊二醛交聯(lián)增強(qiáng)改性三維殼聚糖棒材的方法，包括以下步驟：

戊二醛交聯(lián)增強(qiáng)改性三維殼聚糖棒材的方法，其具體步驟如下：

1)將殼聚糖粉末溶于體積分?jǐn)?shù)為2％的稀醋酸中，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％～5％ 的殼聚糖溶液，靜置脫泡；

2)將步驟1)殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的 堿性凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；

3)將步驟1)的殼聚糖溶液倒入步驟2)的模板里，封口，并浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為5％堿性凝固液中，凝固6～24h，脫模，得到殼聚糖凝膠棒材，用蒸餾水洗滌 殼聚糖凝膠至中性；

4)將殼聚糖凝膠棒材放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025％～0.088％的戊二醛水溶液中， 靜置交聯(lián)12～24h，以去離子水浸泡洗滌6～12h，在60℃～80℃下干燥，得到 高強(qiáng)度的三維殼聚糖棒材。

上述的堿性凝固液為NaOH或KOH。

本發(fā)明的有益效果在于：

戊二醛可與殼聚糖分子中的氨基反應(yīng)生成希夫堿，從而使三維殼聚糖棒材 形成體型網(wǎng)絡(luò)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，并且交聯(lián)后的殼聚糖棒材的層狀疊加結(jié)構(gòu)變得更加 緊密，SEM測(cè)試表明：殼聚糖棒材受應(yīng)力作用后產(chǎn)生的裂紋在一層內(nèi)擴(kuò)展，當(dāng) 遇到另外一層時(shí)發(fā)生鈍化，或發(fā)生偏轉(zhuǎn)，改變擴(kuò)展方向，沿著層與層之間撕裂， 吸收能量，從而提高殼聚糖棒材的力學(xué)性能。交聯(lián)后的殼聚糖棒材的彎曲強(qiáng)度 和彎曲模量可達(dá)186.3MPa、5.2GPa，與未交聯(lián)的殼聚糖棒材相比分別提高了 101.6％、26.8％，能滿足骨折內(nèi)固定的臨床使用要求。

附圖說(shuō)明

圖1交聯(lián)前后殼聚糖棒材的掃描電鏡照片：其中(a)為未交聯(lián)殼聚糖棒材 (×1000)，(b)為實(shí)施例2交聯(lián)后的殼聚糖棒材(×1000)，(c)為實(shí)施例2交聯(lián)后的殼 聚糖棒材棒材(×200)，(d)為實(shí)施例3交聯(lián)后的殼聚糖棒材(×220)。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。

實(shí)施例1：

1)稱取20g殼聚糖粉末，加入到500ml體積分?jǐn)?shù)為2％的稀乙酸水溶液中， 攪拌1h，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％的殼聚糖溶液，靜置脫泡24h；

2)將步驟1)殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的 堿性凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；

3)將步驟1)的殼聚糖溶液倒入步驟2)的模板里，封口，并浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為5％堿性凝固液中，凝固12h，脫模，得到殼聚糖凝膠棒材，用蒸餾水洗滌殼 聚糖凝膠至中性；

4)量取1ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的戊二醛水溶液加入到1000ml去離子水中， 然后將殼聚糖凝膠棒材(10根)放入上述戊二醛水溶液中靜置交聯(lián)24h。以去 離子水浸泡交聯(lián)后的殼聚糖凝膠棒材6h，再放入溫度為60℃的烘箱中烘干， 得到高強(qiáng)度的三維殼聚糖棒材。

本例的三維殼聚糖棒材力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果：

彎曲強(qiáng)度：161.8MPa

彎曲模量：5.0GPa

實(shí)施例2：

1)稱取25g殼聚糖粉末，加入到500ml體積分?jǐn)?shù)為2％的稀乙酸水溶液中， 攪拌1h，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的殼聚糖溶液，靜置脫泡24h；