[發明專利]戊二醛交聯增強改性三維殼聚糖棒材的方法

無效

• 申請號: 200910100860.1
• 申請日: 2009-07-16
• 公開（公告）號: CN101601873A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 胡巧玲;王征科
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: A61L31/04
• 分類號: A61L31/04;A61L31/14
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及戊二醛交聯增強改性三維殼聚糖棒材的方法。

背景技術

殼聚糖是一種可再生的天然高分子材料，其資源豐富、環境友好，是一種 弱堿性線性多糖，具有良好的生物相容性、血液相容性、止血性能、抗菌性能 及天然的藥物活性，對傷口的愈合有促進作用，在生物體內可被溶菌酶降解， 其最終的降解產物為無毒無害的弱堿性的氨基葡萄糖，與體液的pH值吻合，可 被機體吸收，對人體有益。

戊二醛已被廣泛用作生物材料的交聯劑，如：戊二醛交聯的殼聚糖微球用 于藥物的控制釋放，以戊二醛固定脂肪酶在殼聚糖/聚乙烯醇的電紡納米纖維膜 上。Schiffman?JD等采用戊二醛蒸汽交聯殼聚糖納米纖維，以獲得不溶解的纖維。 Gao?CY等以戊二醛交聯膠原/殼聚糖支架，從而改善了支架材料的生物穩定性。

發明內容

本發明的目的是提供一種戊二醛交聯增強改性三維殼聚糖棒材的方法，該 方法能制得高強度的三維殼聚糖骨折內固定材料。

本發明的戊二醛交聯增強改性三維殼聚糖棒材的方法，包括以下步驟：

戊二醛交聯增強改性三維殼聚糖棒材的方法，其具體步驟如下：

1)將殼聚糖粉末溶于體積分數為2％的稀醋酸中，配制質量分數為4％～5％ 的殼聚糖溶液，靜置脫泡；

2)將步驟1)殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質量分數為5％的 堿性凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；

3)將步驟1)的殼聚糖溶液倒入步驟2)的模板里，封口，并浸入質量分數 為5％堿性凝固液中，凝固6～24h，脫模，得到殼聚糖凝膠棒材，用蒸餾水洗滌 殼聚糖凝膠至中性；

4)將殼聚糖凝膠棒材放入質量分數為0.025％～0.088％的戊二醛水溶液中， 靜置交聯12～24h，以去離子水浸泡洗滌6～12h，在60℃～80℃下干燥，得到 高強度的三維殼聚糖棒材。

上述的堿性凝固液為NaOH或KOH。

本發明的有益效果在于：

戊二醛可與殼聚糖分子中的氨基反應生成希夫堿，從而使三維殼聚糖棒材 形成體型網絡狀交聯結構，并且交聯后的殼聚糖棒材的層狀疊加結構變得更加 緊密，SEM測試表明：殼聚糖棒材受應力作用后產生的裂紋在一層內擴展，當 遇到另外一層時發生鈍化，或發生偏轉，改變擴展方向，沿著層與層之間撕裂， 吸收能量，從而提高殼聚糖棒材的力學性能。交聯后的殼聚糖棒材的彎曲強度 和彎曲模量可達186.3MPa、5.2GPa，與未交聯的殼聚糖棒材相比分別提高了 101.6％、26.8％，能滿足骨折內固定的臨床使用要求。

附圖說明

圖1交聯前后殼聚糖棒材的掃描電鏡照片：其中(a)為未交聯殼聚糖棒材 (×1000)，(b)為實施例2交聯后的殼聚糖棒材(×1000)，(c)為實施例2交聯后的殼 聚糖棒材棒材(×200)，(d)為實施例3交聯后的殼聚糖棒材(×220)。

具體實施方式

以下結合具體實施例進一步說明本發明。

實施例1：

1)稱取20g殼聚糖粉末，加入到500ml體積分數為2％的稀乙酸水溶液中， 攪拌1h，配制成質量分數為4％的殼聚糖溶液，靜置脫泡24h；

2)將步驟1)殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質量分數為5％的 堿性凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；

3)將步驟1)的殼聚糖溶液倒入步驟2)的模板里，封口，并浸入質量分數 為5％堿性凝固液中，凝固12h，脫模，得到殼聚糖凝膠棒材，用蒸餾水洗滌殼 聚糖凝膠至中性；

4)量取1ml質量分數為25％的戊二醛水溶液加入到1000ml去離子水中， 然后將殼聚糖凝膠棒材(10根)放入上述戊二醛水溶液中靜置交聯24h。以去 離子水浸泡交聯后的殼聚糖凝膠棒材6h，再放入溫度為60℃的烘箱中烘干， 得到高強度的三維殼聚糖棒材。

本例的三維殼聚糖棒材力學性能測試結果：

彎曲強度：161.8MPa

彎曲模量：5.0GPa

實施例2：

1)稱取25g殼聚糖粉末，加入到500ml體積分數為2％的稀乙酸水溶液中， 攪拌1h，配制成質量分數為5％的殼聚糖溶液，靜置脫泡24h；