[發明專利]一種提取土壤中納米顆粒的方法無效

申請號：	200910100809.0	申請日：	2009-07-14
公開（公告）號：	CN101607691A	公開（公告）日：	2009-12-23
發明（設計）人：	盧升高;朱蕊	申請（專利權）人：	浙江大學
主分類號：	B82B3/00	分類號：	B82B3/00
代理公司：	杭州天勤知識產權代理有限公司	代理人：	胡紅娟
地址：	310027浙***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種提取土壤納米顆粒方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于土壤化學領域，具體涉及一種提取土壤中納米顆粒的方法。

背景技術

土壤納米顆粒(soil?nanoparticles)是指自然成土過程中形成的顆粒大小在納米尺度(～1-100nm)的晶態和無定形固體物質。納米顆粒在土壤中是十分普遍的，是環境納米顆粒中最重要的組成分。研究表明，土壤中的納米顆粒是環境中重要的元素載體，對元素的生物地球化學過程有重要影響；它對土壤中的重金屬和有機污染物的遷移、轉化、循環和生物有效性等起到控制作用；它強烈影響土壤發生、土壤理化性質和環境質量演變等重要環境過程。另外，人工合成的納米顆粒如鈉米氧化鐵，是治理土壤污染的新材料，在去除土壤中的重金屬和持久性有機污染物，治理污染環境方面有廣泛的應用前景。因此，認識土壤環境中納米顆粒的表面結構、微觀形態、界面行為和功能等及其與環境效應機制是土壤與環境領域的重要發展趨勢，對理解土壤中重金屬和有機污染物的遷移、轉化和自凈作用具有重要的理論意義，也是開發納米材料修復污染環境的重要理論依據。如2008年Hochella在Science上發表論文，認為測量和理解地球系統中的納米顆粒起源、地理分布、相關的納米化學和對地球系統的影響是地球科學今后的新挑戰。

值得指出的是，納米技術作為一項廣泛應用的新技術，人工合成納米顆粒的環境應用將導致這些物質進入環境，評價這些人工納米顆粒的環境風險，如它們的移動性、反應性、生態毒理、持久性和健康效應等是非常重要的。因此，提取土壤中的納米顆粒是理解和研究土壤納米顆粒理化性質和環境行為的重要技術。由于土壤納米科學技術才剛剛興起，國際上2008年才出現系統的土壤納米科學技術報告，如Wilson的“土壤中的納米物質”和Maurice等的“土壤科學中的新尺度：納米尺度顆粒和過程”等。由于土壤納米顆粒具有不同于其他宏觀粒子和微觀分子及原子的特殊性質，它們具有許多獨特的物理和化學性質。理解土壤中納米顆粒的這些特征和環境行為與效應，需要從土壤中分離和提取這些納米顆粒。目前，土壤納米科學研究的方法體系還在探索中，國內外還缺乏系統的土壤納米顆粒分離和提取方法。

目前，進行土壤納米顆粒的分離和提取的初步方法主要是離心法、超過濾法等方法，這些方法重點解決了納米顆粒的提取問題，但土壤中的納米顆粒形態多樣，并與土壤中不同的成分如有機質等存在顯著的相互作用，如何將不同的納米顆粒分離效果不理想；此外目前采用的提取方法操作條件不夠嚴格，提取產物尤其是粒度易引入人為誤差；提取的納米顆粒粒度范圍變化大，且缺乏統一標準，不能確保分析的平行性和準確性。因此，隨著土壤納米科學領域研究的逐漸深入，提出一種提取土壤中納米顆粒的標準方法，對土壤學基礎理論的拓深、以及土壤學應用研究的擴展，都具有重要意義。

發明內容

本發明提供一種可操作性強、結果可靠的土壤中納米顆粒提取的方法。

一種提取土壤中納米顆粒的方法，包括如下步驟：

A、待提取土壤樣品的前處理：

將土壤樣品自然風干后粉碎過篩，在過篩后的土壤樣品中加入分散劑和蒸餾水浸泡，得到土液；將土液超聲分散均勻，得到土壤懸液。

B、提取土壤納米顆粒溶液：

根據土壤懸液的水溫和Stokes公式計算出粒徑小于100nm的土粒沉降至某一特定位置的沉降時間，攪拌土壤懸液，從停止攪拌起計算，到達沉降時間吸取特定位置以上的全部懸液，得到土壤納米顆粒溶液。

C、冷凍干燥法提取納米顆粒前軀體：

吸取的土壤納米顆粒溶液冷凍干燥，干燥階段溫度為-45℃～-50℃。

D、將冷凍干燥得到的納米顆粒前驅體在250-700℃下還原3-6h，得到土壤納米顆粒粉體。

步驟A中采集的土樣在室溫下自然風干，去除土樣中的礫石、巖屑及植物根系等雜物，通常，風干后的土樣，磨細過100目篩。過篩后土壤可根據之后利用土壤納米顆粒的不同目的選擇是否去除土壤中的有機質及脫鈣。

所述的分散劑可采用常用的分散劑，分散劑的加入量可以使土壤充分分散即可。但是由于不同土壤顆粒間的膠結物質不同，分散難易各異，因此，最優根據土壤pH值的不同，采用不同的分散劑。比如，石灰性土壤采用六磷偏酸鈉，中性土壤采用草酸鈉，酸性土壤采用氫氧化鈉。