[發明專利]一種脂肪酸或其甲酯蒸餾黑腳提制植物甾醇的方法

有效

• 申請號: 200910100787.8
• 申請日: 2009-07-23
• 公開（公告）號: CN101643495A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 許榮年;鮑忠定;秦志榮;厲秋岳;郁聽
• 申請（專利權）人: 浙江贊宇科技股份有限公司
• 主分類號: C07J75/00
• 分類號: C07J75/00
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所
• 代理人: 張建青

技術領域

本發明涉及油脂化工領域，具體地說是一種從脂肪酸或脂肪酸甲酯蒸餾黑腳中提制植物甾醇的方法。?

背景技術

植物甾醇是采用高新生物技術半合成甾體藥物的主要原料，也是用作食品營養強化劑的一種有效天然營養因子，在藥物、化妝品、食品、農業等領域有著廣泛的應用，市場需求量正日益擴大。目前，工業上提制植物甾醇均以植物油脂脫臭餾出物和妥兒油瀝青作為原料，隨著甾醇需求量的不斷增加，開發植物甾醇的其它大宗資源已提上議事日程。?

脂肪酸或脂肪酸甲酯(一種主要的生物柴油)是一類重要的大宗化工原料，不論是用油脂堿煉皂腳還是用油脂作原料來制取脂肪酸或脂肪酸甲酯，大都需要采用蒸餾方法加以提純，蒸餾時約產生20％左右的黑腳，黑腳里含有較多甾醇，甾醇的具體含量隨植物油脂品種和加工操作條件等因素而大幅變動，一般為3～15％，部分植物油(如米糠油)的蒸餾黑腳，其甾醇含量可達20％以上，而且甾醇的化學穩定性較佳，隨著高真空短程蒸餾技術的發展和應用，黑腳中遭到破壞的甾醇數量不多。因此，脂肪酸蒸餾黑腳成為了開發植物甾醇的又一重要資源。?

從脂肪酸蒸餾黑腳中提制植物甾醇目前已有多項專利文獻，如Ger?offen，2,656,208；DE?19,906,551；US?4,524,024；CS?256,092；EP?260,243等。這些專利文獻大都先用甲醇堿液皂化蒸餾黑腳，再用溶劑萃取皂腳中的甾醇，?也有直接用溶劑萃取蒸餾黑腳中甾醇的，由于溶劑萃取時往往會形成乳濁液，且甾醇得率低，溶劑損耗大，副產品利用價值低，大規模工業化生產困難。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服上述現有技術存在的缺陷，提供一種從脂肪酸或其甲酯蒸餾黑腳中有效提制植物甾醇的方法，用于提高甾醇得率和副產品利用價值，以大規模實施工業化生產。?

為此，本發明采用的工藝步驟如下：?

1、皂化：蒸餾黑腳用氫氧化鈉水溶液進行充分皂化，氫氧化鈉水溶液的質量濃度為10～30％，用量為原料質量的0.2～1.0倍，皂化溫度為95～120℃，皂化時間為10～50h。?

2、復分解：上步所得的皂液加入經稀釋后的氯化鈣水溶液進行復分解反應制得鈣皂，氯化鈣水溶液的質量濃度為10～50％，用量為原料質量的15～70％，反應溫度為40～100℃，反應時間0.5～6h。通過復分解反應，使脂肪酸鈉皂轉變為脂肪酸鈣皂，拓展了脂肪酸鈣皂的應用途徑。?

3、干燥鈣皂：洗凈、甩干的鈣皂采用低溫烘干法烘干，烘干溫度為70～105℃，時間5～40h，烘干至鈣皂粉的水分不大于3％。?

4、萃取：萃取溶劑采用丙酮、輕汽油、石油醚、甲醇、苯或它們的混合溶劑，多次萃取液經分離后合并，萃取溶劑的用量為鈣皂粉質量的2～20倍，萃取溫度為40～60℃，萃取時間0.5～5h。?

5、脫溶：萃取液加熱至溶劑沸點以上，完全脫除溶劑后得甾醇粗制品或冷卻萃取液以析出甾醇粗制品。?

6、精制：采用常規的溶劑再結晶法提純甾醇粗制品，以制得植物甾醇純品。?

上述的方法，蒸餾黑腳的原料選用米糠油、棉籽油、菜籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、棕櫚油等大宗植物油脂肪酸及其甲酯，以及芝麻油、亞麻油、地溝油、妥兒油和其它動植物油脂肪酸及其甲酯的蒸餾黑腳。?

本發明具有以下有益效果：甾醇得率高，副產品利用價值高，非常適合實施大規模工業化生產；為我國甾醇產業開拓了一個數量最大、市場競爭力最強的新資源，為我國甾醇產品出口規模大幅度增長提供了可靠的資源保證，保障了我國甾醇產業穩定健康發展的資源需求；副產品脂肪酸鈣皂應用途徑的開拓，極大地提升甾醇生產企業的經濟效益和贏利水平。?

下面結合具體實施方式對本發明作進一步的說明。?

具體實施方式

實施例1：棉籽油脂肪酸蒸餾黑腳，經氣相色譜法測得甾醇含量11.5％。稱取該黑腳60克，置于皂化罐，加入30毫升水稀釋攪拌均勻，加入20％氫氧化鈉水溶液80毫升，在95℃下皂化16小時，放出堿析廢水，再加入100毫升水，攪拌均勻后，加入40％氯化鈣水溶液100毫升，升溫至70～80℃，反應3小時，放料，水洗，烘干，得干鈣皂粉67克。用300毫升丙酮沸騰萃取1小時，靜置，移去上層清液，再重復萃取2次，合并萃取清液，蒸脫丙酮，得粗甾醇7.5克，純度為84.2％，甾醇提取得率為91.5％。?