[發(fā)明專利]載銀納米二氧化鈦防霉抗菌劑

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910100623.5
• 申請(qǐng)日: 2009-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN101606538A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申乾宏;黎勝;盛建松;楊輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): A01N59/16
• 分類號(hào): A01N59/16;A01P1/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 唐銀益

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種抗菌劑的制備方法，特別是一種載銀納米二氧化鈦防霉抗菌劑的制備方法。?

背景技術(shù)

傳統(tǒng)的防霉抗菌劑效果持續(xù)時(shí)間較短，且部分防霉抗菌劑對(duì)某些細(xì)菌的抑制作用較低，需加大使用量才能有理想的效果，造成使用成本的升高。長效廣譜的防霉抗菌劑的研制是目前該技術(shù)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。?

1972年，F(xiàn)ujishima和Honda首次發(fā)現(xiàn)二氧化鈦單晶電極在常溫下可以光分解水，此后二氧化鈦的光催化性能引起了眾多學(xué)者的研究興趣。經(jīng)過多年的研究，科學(xué)家們發(fā)現(xiàn)二氧化鈦還具有廣譜抗菌性，對(duì)多種常見的致病菌都有很好的抑制和殺滅作用。另一方面，在具有抗菌性的金屬離子如銀、銅、鋅中，抗菌性最強(qiáng)的是銀，且對(duì)人體的危害最小。對(duì)于納米銀，其本身具有很強(qiáng)的催化氧化性能，能將細(xì)菌氧化分解為二氧化碳和水，因此納米銀也廣泛應(yīng)用于抗菌領(lǐng)域。在眾多的研究中，都通過將銀負(fù)載于二氧化鈦，利用兩者的協(xié)同作用獲得長效廣譜的防霉、抗菌效果。?

然而，傳統(tǒng)的載銀二氧化鈦抗菌劑為了獲得結(jié)晶態(tài)的二氧化鈦以及促進(jìn)兩者有效復(fù)合，往往需要后續(xù)的熱處理工藝，這會(huì)消耗大量能源。而對(duì)于另外一類載銀二氧化鈦抗菌劑，由于二氧化鈦一般都處于無定形狀態(tài)，基本不具有光催化能力，在抗菌方面也只是銀在起作用，抗菌性能有限。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種新型的載銀納米二氧化鈦防霉抗菌劑。?

本發(fā)明提供的載銀納米二氧化鈦防霉抗菌劑的制備方法，包括如下步驟：?

(1)將富含羥基的二氧化鈦納米晶溶膠與亞錫鹽溶液充分混合，在40℃～90℃的水浴條件下回流反應(yīng)，然后將產(chǎn)物離心分離、洗滌后再膠溶到去離子水中；其中加入亞錫鹽溶液中的Sn與二氧化鈦溶膠中的Ti的摩爾比為1∶0.2～1∶5；?

(2)在攪拌條件下，向上述經(jīng)亞錫鹽處理后的溶膠中加入可溶性銀鹽溶液，并加入還原劑，攪拌促使體系充分反應(yīng)后，將產(chǎn)物離心洗滌、干燥，得到載銀納米二氧化鈦防霉抗菌劑；所述可溶性銀鹽中的Ag與二氧化鈦溶膠中Ti的摩爾比為1∶0.5～20；所述還原劑為甲酸或甲酸鈉中的至少一種，還原劑與銀鹽的摩爾比為1∶0.1～10；?

步驟(1)中所述富含羥基的二氧化鈦納米晶溶膠按如下過程制備：?

①在攪拌條件下將四氯化鈦、硫酸鈦或鈦酸丁酯其中至少一種中加入1～10倍(m/m)的醇稀釋溶劑中，攪拌均勻；?

②在5～95℃水浴溫度下，將步驟①中的混合溶液逐滴加入1～500倍(m/m)的水解溶劑中，攪拌0.5～5小時(shí)；?

③溶膠靜置陳化1小時(shí)～15天，直至呈淡藍(lán)色透明。?

作為一種改進(jìn)，所述亞錫鹽是氯化亞錫、硝酸亞錫或硫酸亞錫中的至少一種。?

作為一種改進(jìn)，為提高步驟(1)中離心、洗滌后得到的膠體在水中的分散性，用硝酸調(diào)節(jié)其pH值，pH值控制在0.5～5之間。?

作為一種改進(jìn)，所述可溶性銀鹽溶液為硝酸銀、高氯酸銀、氟化銀溶液中的至少一種。與現(xiàn)有制備技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：?

本發(fā)明通過濕化學(xué)方法在低溫條件下利用二氧化鈦溶膠粒子所含豐富的羥基，與亞錫離子有效鍵合，并通過錫原位地將銀離子還原成納米銀顆粒負(fù)載在二氧化鈦表面，隨后這些納米顆粒可在還原劑的進(jìn)一步作用下長大，從而提高銀的含量，實(shí)現(xiàn)了載銀二氧化鈦材料的低溫制備，節(jié)約了能源。而且該種方法制備還可實(shí)現(xiàn)銀與二氧化鈦粒子在納米尺度的復(fù)合，賦予材料更加高效的防霉抗菌能力。?

本發(fā)明對(duì)制備條件要求不高，在常溫常壓下便可進(jìn)行，無需傳統(tǒng)的熱后處理工藝，同時(shí)其采用的原料來源也比較廣泛，具有超強(qiáng)的氧化能力，能破壞細(xì)菌的蛋白質(zhì)，分解有機(jī)物，起到防霉抗菌的作用。具有諸多突出的優(yōu)勢(shì)：1、無毒無害，無第二次污染；2、抗菌效果明顯，并可重復(fù)使用；3、制備工藝簡單，操作方便。?

附圖說明

圖1是普通二氧化鈦粒子的透射電鏡照片；?

圖2是本發(fā)明中載銀納米二氧化鈦的透射電鏡照片，圖中大顆粒上的小點(diǎn)即為負(fù)載上的銀。?

具體實(shí)施方式

以下通過實(shí)例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行描述。?

本發(fā)明制備的載銀納米二氧化鈦防霉抗菌劑的制備方法包括如下幾個(gè)步驟：?